鑠思百檢測(cè)

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)熒光光譜儀

?項(xiàng)目簡介

愛丁堡是一家專注于生產(chǎn)和研發(fā)高性能研究級(jí)光譜儀的公司。其推出的FLS980和FLS1000是當(dāng)前較為先進(jìn)、功能強(qiáng)大、模塊化搭建的穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熒光光譜儀（圖1）。

圖1

FLS系列注于穩(wěn)態(tài)及時(shí)間分辨光譜測(cè)試，具有超高的靈敏度。通過搭配適宜的組件和附件，可以滿足熒光、量子產(chǎn)率、磷光、近紅外、熒光壽命等一系列測(cè)試需求。根據(jù)測(cè)試需要，可設(shè)置不同的光源和不同的測(cè)試模式，表1列舉了不同測(cè)試模式對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)采集技術(shù)：

表1 不同測(cè)試模式對(duì)應(yīng)的光源和數(shù)據(jù)采集技術(shù)

除了愛丁堡的儀器，濱松的設(shè)備也常用來測(cè)試材料的熒光量子產(chǎn)率。濱松的絕對(duì)量子產(chǎn)率測(cè)試系統(tǒng)，測(cè)試波段覆蓋從紫外到近紅外短波區(qū)域。相比愛丁堡的PMT探測(cè)器，濱松產(chǎn)率設(shè)備配置的CCD探測(cè)器主要特點(diǎn)是多通道性，可讀出一段光譜區(qū)域內(nèi)的連續(xù)光譜，實(shí)現(xiàn)“全譜測(cè)定”，測(cè)試響應(yīng)速度更快，特定波長范圍下的相對(duì)檢測(cè)噪音也低。

此外，日立FL系列熒光光度計(jì)、HORIBA的熒光光譜儀、愛丁堡FS5等等。不同光譜儀的組成復(fù)雜程度不同，但它們的基本結(jié)構(gòu)是相似的：光源照射樣品，樣品發(fā)出熒光，探測(cè)器接收信號(hào)，光電流經(jīng)處理得到相應(yīng)數(shù)值。

?樣品要求

確定樣品有熒光/磷光性能，樣品要光激勵(lì)下能發(fā)光，不然所有熒光類測(cè)試都沒有意義！

對(duì)于發(fā)光在可見區(qū)的樣品，最簡單直觀的就是紫外燈或者紫外暗箱照射下看看樣品的發(fā)光。

一些熒光樣品在uv365燈下的照片：

粉末樣品：一般需要20mg以上，塊狀或薄膜樣品要求基底尺寸在1*1cm-2*2cm之間。

溶液樣品：5ml左右，可能有溶度猝滅、溶劑效應(yīng)等因素帶來的影響，所以濃度根據(jù)自己樣品情況把控，不做要求。

（1）選擇另測(cè)激發(fā)一定是在預(yù)約光譜的前提下，其它測(cè)試項(xiàng)目要測(cè)激發(fā)一定要附帶預(yù)約上光譜。測(cè)過激發(fā)譜后一般選最佳激發(fā)位置來做后續(xù)測(cè)試。

（2）一定要測(cè)過先測(cè)過光譜的前提下再預(yù)約壽命、產(chǎn)率的測(cè)試！如未測(cè)過光譜，需同時(shí)預(yù)約光譜測(cè)試！

（3）測(cè)量子產(chǎn)率時(shí)，固體樣品用硫酸鋇作空白樣，溶液的樣品以溶劑作空白樣。所以溶液樣品測(cè)產(chǎn)率需同時(shí)提供溶劑，具體是什么溶劑請(qǐng)?jiān)陬A(yù)約時(shí)備注清楚。

（4）變溫測(cè)試都不接受易揮發(fā)、易腐蝕的樣品，如高溫下有危害性請(qǐng)?zhí)崆案嬷?。液體樣品，一定要備注好溶劑是什么、膨脹系數(shù)多大（如果膨脹系數(shù)過大，低溫下迅速結(jié)冰，會(huì)撐破比色皿）。

注意：我們測(cè)常規(guī)發(fā)射譜的光源就是氙燈，測(cè)壽命的激光器光源不適合來測(cè)光譜！有些材料只能在特定激光激發(fā)下才能產(chǎn)生熒光，其發(fā)射光譜需要特定波長的大功率激光器來測(cè)，就是激光誘導(dǎo)的熒光，建議在鑠思百平臺(tái)搜索：拉曼-熒光聯(lián)用測(cè)試。像一些光催化、半導(dǎo)體材料等，可以考究下文獻(xiàn)用的是什么光源，氙燈測(cè)試合不合適。相關(guān)測(cè)試大致說明如下，如有特殊需求和其它未盡事宜，可再聯(lián)系熒光測(cè)試負(fù)責(zé)工程師。

?結(jié)果展示

常規(guī)熒光測(cè)試-數(shù)據(jù)格式解讀（2021年3月版）

包含以下測(cè)試的數(shù)據(jù)說明，可具體查看：

愛丁堡儀器：光譜、量子產(chǎn)率、熒光壽命、其它測(cè)試（簡要）

愛丁堡儀器：FLS980

1、愛丁堡光譜

（1）保存的格式：源數(shù)據(jù)FS +圖片（wmf等）+文本txt

FS源數(shù)據(jù)，有電子狗不能打開，客戶僅保存，留作測(cè)試記錄；

圖片直觀體現(xiàn)測(cè)試參數(shù)信息：激發(fā)波長、狹縫信息、積分時(shí)間等；

文本數(shù)據(jù)直接使用作圖；客戶可origin等軟件自行處理

（2）數(shù)據(jù)命名：注意大小寫區(qū)分

發(fā)射譜：樣品編號(hào)-EM-ex激發(fā)波長

激發(fā)譜：樣品編號(hào)-EX-em監(jiān)測(cè)波長

EM代表發(fā)射譜，ex代表所用激發(fā)波長

EX代表激發(fā)譜，em代表所用監(jiān)測(cè)波長

（3）其它說明：

提供圖片是為了讓客戶更直觀看數(shù)據(jù)、參數(shù)信息，如圖1；

一般來說，測(cè)試一個(gè)譜對(duì)應(yīng)一張圖，后文相同；

如果客戶要求比較熒光強(qiáng)度的，所有樣品可能集合在一張圖保存

圖1

（4）參考示例：

2、愛丁堡量子產(chǎn)率

（1）保存的格式：源數(shù)據(jù)FS +圖片（wmf等）+文本txt

FS源數(shù)據(jù)，有電子狗不能打開，客戶僅保存，留作測(cè)試記錄

（2）數(shù)據(jù)命名：

樣品編號(hào)-QY-ex激發(fā)波長；

QY代表產(chǎn)率測(cè)試，ex代表所用激發(fā)波長
（3）其它說明：

樣品數(shù)據(jù)和參比（背景）數(shù)據(jù)通常保存在一起，不分別保存！

提供圖片是為了讓客戶直觀看到產(chǎn)率結(jié)果、測(cè)試曲線形狀（縱坐標(biāo)取對(duì)數(shù)）、產(chǎn)率計(jì)算時(shí)積分選取范圍（散射范圍、發(fā)射范圍），如圖2：

圖2

（4）參考示例：

3、愛丁堡熒光壽命

（1）保存的格式：源數(shù)據(jù)FL +圖片（wmf等）+文本txt

FS源數(shù)據(jù)，有電子狗不能打開，客戶僅保存，留作測(cè)試記錄；

文本數(shù)據(jù)直接使用作圖；客戶可origin等軟件自行處理

（2）數(shù)據(jù)命名：

a. 原始數(shù)據(jù)：

樣品編號(hào)-decay-光源，如：

1-decay-340epled；2-decay-375epl；3-decay-nslamp；4-decay-uslamp；

decay表示衰減曲線，包含FL和文本2個(gè)格式，一般不再附圖

b. 測(cè)試參數(shù)信息：

樣品編號(hào)-decay-canshu；

參數(shù)信息非常重要，驗(yàn)證光源、檢測(cè)器和監(jiān)測(cè)波長信息，如圖3：

圖3

c. 擬合后的數(shù)據(jù)：

統(tǒng)一用“fit”表示，一般不再給文本數(shù)據(jù)；

命名為：樣品編號(hào)-decay-fit，如：1-decay-fit-1；1-decay-fit-2；

直接給擬合后的2張圖，如圖4、圖5；兩張圖分別對(duì)應(yīng)“-1和-2”；

圖4顯示擬合的曲線界面：擬合的曲線（綠色）、擬合的加權(quán)殘差（紫色）；

圖5顯示具體的擬合結(jié)果：擬合的壽命τ1 (τ2、τ3)和對(duì)應(yīng)的占比 B1 (B2、B3)，如有需其它擬合或者計(jì)算平均壽命，可另行處理。

圖4

圖5

（3）其它說明：

根據(jù)上述內(nèi)容，數(shù)據(jù)至少有1個(gè)FL、1個(gè)txt和3張圖片；

壽命遇到衰減不完全，或者測(cè)不出衰減信號(hào)的一般會(huì)附加說明；

熒光弱的樣品測(cè)試曲線信噪比會(huì)比較差，也存在不適合擬合等情況。

（4）參考示例：（字母D大寫小寫同理）

4、其它測(cè)試（簡單說明，具體以數(shù)據(jù)為準(zhǔn)）

近紅外相關(guān)測(cè)試：開了近紅外探測(cè)器的，除上述標(biāo)準(zhǔn)會(huì)另加上“NIR”字眼；

參考示例：1-NIR-EM-ex340；1-NIR-QY-ex340；1-NIR-decay-exuslamp；

變溫相關(guān)測(cè)試：變溫相關(guān)測(cè)試，命名按前文，另加上“溫度”字眼；

參考示例：1-100k-EM；1-100k-EX；1-100k-decay-uslamp

?常見問題：

1.做熒光測(cè)試前必須了解的知識(shí)概要;

在鑠思百平臺(tái)可以搜索相關(guān)文章

2. 測(cè)光譜光源需要用到激光器的？

熒光光譜儀測(cè)常規(guī)發(fā)射譜的光源就是氙燈，測(cè)壽命的激光器光源不適合來測(cè)光譜！有些材料只能在特定激光激發(fā)下才能產(chǎn)生熒光，其發(fā)射光譜需要特定波長的大功率激光器來測(cè)，即激光誘導(dǎo)的熒光。

像一些光催化、半導(dǎo)體材料等，可以考究下文獻(xiàn)測(cè)穩(wěn)態(tài)譜用的是什么光源，氙燈測(cè)試合不合適。如需要激光光源測(cè)光譜的請(qǐng)搜索拉曼-熒光聯(lián)用測(cè)試，用拉曼設(shè)備測(cè)試激光誘導(dǎo)的熒光。

3. 樣品一定先測(cè)穩(wěn)態(tài)，再測(cè)量子產(chǎn)率、瞬態(tài)光譜？

產(chǎn)率測(cè)試前，樣品要測(cè)過光譜，不要沒有測(cè)過熒光就要直接測(cè)產(chǎn)率。可同時(shí)預(yù)約“發(fā)射譜”+“量子產(chǎn)率”測(cè)試；

穩(wěn)態(tài)譜的數(shù)據(jù)是壽命測(cè)試的必要條件，沒有測(cè)過光譜的，不清楚監(jiān)測(cè)波長的，務(wù)必選擇發(fā)射譜測(cè)試。一般穩(wěn)態(tài)譜和壽命用的激發(fā)波長是一樣的，或者是相近波長的激光器。熒光壽命的監(jiān)測(cè)波長通常是光譜峰位或根據(jù)樣品發(fā)射機(jī)制來確定的。

4. 熒光壽命擬合結(jié)果的分析及如何運(yùn)用origin快速擬合熒光壽命？

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?測(cè)試提示：

1.可開正規(guī)測(cè)試發(fā)票，附帶測(cè)試清單。

2.有腐蝕性，毒性，或其他有危害性等特殊樣品要事先告知測(cè)試人員，測(cè)試人員也要告知樣品方哪些樣品不能測(cè)或會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生損傷，測(cè)試后會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生哪些變化；

3.客戶需提供詳細(xì)的樣品資料，包括元素，主要成分和詳細(xì)測(cè)試參數(shù)及條件。和測(cè)試人員充分討論，商定最終測(cè)試條件；

4.測(cè)試人員與顧客通過QQ，微信或郵件溝通，出現(xiàn)測(cè)試糾紛，郵件或聊天記錄將作為重要的仲裁依據(jù)；請(qǐng)加QQ和技術(shù)人員交流。QQ：82187958;微信：15071040697

5.杜絕測(cè)試、解析和合成違反國家相關(guān)法律法規(guī)的樣品，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將追究其法律責(zé)任。