鑠思百檢測(cè)

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

程序升溫化學(xué)吸附分析儀TPD/TPR/TPO

?項(xiàng)目簡(jiǎn)介

TPD：主要用來(lái)研究催化劑表面吸附中心的類型和數(shù)量 常規(guī)氣氛：NH₃，CO₂，O₂，H₂，CO（常規(guī)都是10%混合氣），常規(guī)條件測(cè)到800℃

TPR：主要用來(lái)研究活性組分、助劑及載體之間的相互作用力；催化劑的還原性質(zhì)；各種催化效應(yīng)（氫溢流現(xiàn)象、協(xié)同效應(yīng)及合金化效應(yīng)等）；常規(guī)氣氛：H₂，CO（常規(guī)都是10%混合氣），常規(guī)條件測(cè)到800℃

TPO：主要活性金屬比表面積以及催化劑失活和再生等；O₂（常規(guī)都是10%混合氣）

脈沖：主要測(cè)金屬的分散度情況；常規(guī)氣氛：CO、H₂

儀器檢測(cè)器：TCD，質(zhì)譜

TPD用來(lái)測(cè)量某固體酸堿的強(qiáng)度和數(shù)量。例如：堿性氣體在酸性中心上吸附時(shí)，吸附在強(qiáng)酸中心上的比吸附在弱酸中心上的穩(wěn)定，也更難脫附，提高溫度可令其從酸性中心上脫附，而那些在弱酸中心上的將首先脫附，因此測(cè)定在不同溫度下脫附的吸附堿相對(duì)量可測(cè)定酸中心強(qiáng)度，而脫附的堿性氣體的量也就對(duì)應(yīng)其酸量。常用的堿性氣體有氨氣，常用的酸性氣體用CO₂；

TPR常應(yīng)用于表征負(fù)載型金屬或過(guò)渡金屬氧化物催化劑，對(duì)TPR結(jié)果進(jìn)行分析可以獲得金屬與載體的相互作用，金屬的價(jià)態(tài)和是否形成合金等方面的信息。當(dāng)負(fù)載的金屬的價(jià)態(tài)，聚集狀態(tài)，與載體的作用發(fā)生改變的時(shí)候，其還原溫度，還原后的價(jià)態(tài)將會(huì)發(fā)生改變，如果能測(cè)出程序升溫還原過(guò)程中氫氣的消耗量，還原溫度等，就能得到負(fù)載金屬的一些狀態(tài)參數(shù)。通入氫氣或氫氣與惰性氣體混合氣。

TPD或者TPR定量方法大致如下（不是唯一標(biāo)準(zhǔn)）：可以通過(guò)注射一定量的氨氣或氫氣來(lái)建立峰面積與氣體摩爾數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)曲線的，然后利用這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)樣品的峰面積反推得到樣品表面吸附氣體的量來(lái)定量。

脈沖測(cè)分散度：測(cè)試時(shí)候只吸附?jīng)]有脫附；每次脈沖都是固定的量，比如是0.5ml，常溫常壓下，一般的材料物理吸附可以忽略；看脈沖多少次能吸附飽和，每次吸附的量都可以計(jì)算，然后根據(jù)暴露的一個(gè)金屬原子吸附固定個(gè)氫原子（參考文獻(xiàn)），來(lái)進(jìn)行計(jì)算樣品待測(cè)金屬元素分散度（需要告知準(zhǔn)確的金屬含量）。但是如果樣品負(fù)載不同的貴金屬，沒法區(qū)分元素測(cè)出不同金屬的分散度。

?樣品要求

1、常規(guī)都是粉末、顆粒狀樣品，粒度為 40-80目；

2、樣品需充分干燥，樣品量不得少于100mg；

3、如有塊狀、薄膜樣品需考慮氣體分子能否擴(kuò)散到樣品里面，需要事先跟工程師溝通確認(rèn)；

4、要求樣品不含S、鹵素等，測(cè)試溫度范圍內(nèi)，樣品穩(wěn)定，不能產(chǎn)生腐蝕性氣體。

?結(jié)果展示

例如：對(duì)于NH₃-TPD來(lái)說(shuō)，不同溫度出的峰代表不同酸強(qiáng)度，一般低溫脫附峰（25-200℃）相應(yīng)于弱酸中心，中溫峰（200-400℃）相應(yīng)于中等酸中心，高溫峰（400℃以上）相當(dāng)于強(qiáng)酸中心；

第一個(gè)紅框是指每個(gè)峰對(duì)應(yīng)的酸量（cm³/g），第二個(gè)紅框是指每個(gè)峰最高溫度時(shí)的濃度含量。

?常見問(wèn)題

1. 樣品顆粒大小多少合適？

樣品粒度40-80目即可。顆粒不要太細(xì)，太細(xì)通入載氣時(shí)容易被帶出來(lái)，如果偏細(xì)測(cè)試一般需要塞石英棉。測(cè)完樣品無(wú)法回收。

2. 得到數(shù)據(jù)怎么是負(fù)值？

負(fù)值只是檢測(cè)器信號(hào)顯示方式，數(shù)據(jù)重新處理下即可，可以找我們客戶經(jīng)理或者自己縱坐標(biāo)統(tǒng)一乘以-1

3. TCD和質(zhì)譜檢測(cè)器有什么區(qū)別？

TCD沒法區(qū)分氣體，只有有變化都會(huì)出峰；質(zhì)譜可以檢測(cè)指定的小分子。

4. 在TPD測(cè)試中，定量分析得到的脫附量單位可能為cm3/g或者mmol/g，它們之間怎么換算？

1mmol/g=22.4cm³/g

?測(cè)試提示：

1.可開正規(guī)測(cè)試發(fā)票，附帶測(cè)試清單。

2.有腐蝕性，毒性，或其他有危害性等特殊樣品要事先告知測(cè)試人員，測(cè)試人員也要告知樣品方哪些樣品不能測(cè)或會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生損傷，測(cè)試后會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生哪些變化；

3.客戶需提供詳細(xì)的樣品資料，包括元素，主要成分和詳細(xì)測(cè)試參數(shù)及條件。和測(cè)試人員充分討論，商定最終測(cè)試條件；

4.測(cè)試人員與顧客通過(guò)QQ，微信或郵件溝通，出現(xiàn)測(cè)試糾紛，郵件或聊天記錄將作為重要的仲裁依據(jù)；請(qǐng)加QQ和技術(shù)人員交流。QQ：82187958。微信：15071040697

5.杜絕測(cè)試、解析和合成違反國(guó)家相關(guān)法律法規(guī)的樣品，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將追究其法律責(zé)任。