成分指紋分析技術(shù)-紅外測試分析

成分指紋分析技術(shù)-紅外測試分析

u樣品準備須知?。?！

如果您的樣品需要低溫寄送，4℃左右可用冰袋寄送（冰袋需自備），-20℃和-80℃請干冰寄送；

1.粉末：樣品干燥不含水，大于10mg，200目以上，可用于直接壓片的粒度；

2.溶液：樣品必須無毒、無腐蝕性；提供2mL以上，樣品盡量不含水（含水的樣品，水峰對樣品譜圖的干擾很大）；

3.塊體/薄膜：樣品干燥不含水，大于0.5cm*0.5cm，硬的塊狀/薄膜樣品很難出峰，需要提前咨詢確認能否測試；ATR模式需要壓緊測試，若樣品易碎則容易造成損壞，需要您提前知悉并接受風險后再行預(yù)約！

4.易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置；

5.易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須注明樣品保存條件；

6、紅外數(shù)據(jù)分析是基于已獲知的測試數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)處理原則，我們尊重事實，保證分析數(shù)據(jù)的準確性和合理性，但不能保證分析結(jié)果完全符合您的預(yù)期，請理性對待。

注：結(jié)果收到后，請務(wù)必及時查看結(jié)果，有問題及時反饋，我們的售后周期為分析結(jié)果上傳后一個月內(nèi)。

u 樣品測試填寫要求注意事項

1.數(shù)據(jù)數(shù)量 填寫需要測試樣品的數(shù)量

2.樣品編號 請輸入該組樣品編號，以逗號分隔，例如1,2,3

3. 從哪里知道我們的服務(wù) 【可多選】:

鑠思百官網(wǎng)/鑠思百公眾號/網(wǎng)頁搜索/朋友介紹/傳單/其他

4. 樣品名稱和制備流程

5. 研究方向/樣品用途

6. 分析要求

7. 重點關(guān)注內(nèi)容

8. 測試方法: FTIR-C01（壓片）/FTIR-C02（ATR）/FTIR-C03（液體池）

FTIR-C04（高溫，最高150℃）/其他測試方法/不清楚，需聯(lián)系工程師

9. 分析項目【可多選】

FTIR-J01（官能團分析，只適用于純物質(zhì)）/FTIR-J02（成分分析+官能團分析，適用于混合物）/FTIR-J03（蛋白二級結(jié)構(gòu)）/FTIR-J04（含量分析，半定量）/其他

成分指紋分析技術(shù)-紅外測試分析

項目簡介

服務(wù)內(nèi)容：FTIR測試+分析一體化服務(wù)，以終為始，根據(jù)樣品信息和分析目的綜合開發(fā)測試方法，從更專業(yè)的角度給到更加符合樣品實際情況的分析報告。報告內(nèi)容包括測試參數(shù)、測試方法、分析方法簡介、分析結(jié)果和充電樁。

技術(shù)介紹：傅立葉紅外光譜是一種常見的成分分析方法，當紅外光照射分子時，分子中化學(xué)鍵或官能團可發(fā)生振動吸收，不同的化學(xué)鍵或官能團吸收頻率不同，在紅外光譜各波段就會出現(xiàn)不同特征吸收峰。所以，紅外光譜法實質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來，就得到紅外光譜圖。紅外光譜圖通常用波長(λ)或波數(shù)(σ)為橫坐標，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)為縱坐標，表示吸收強度。可以分析的材料包括：高分子材料，無機材料，金屬氧化物，各類有機物；可以分析的材料狀態(tài)：固態(tài)，液態(tài)，氣態(tài)FTIR分析應(yīng)用領(lǐng)域：天然產(chǎn)物、中藥材及提取物、藥物及臨床醫(yī)學(xué)、食品聚合物、石油化工、環(huán)境、紡 織、農(nóng)業(yè)、林牧業(yè)、建材、文物保護等另外，紅外還可應(yīng)用于產(chǎn)品鑒別（真?zhèn)巍a(chǎn)地、種類、廠家等）、未知物成分剖析（主要成分，添加劑）、寶石鑒定、化學(xué)反應(yīng)分析（化學(xué)鍵的斷裂與生成）、建材改性（硅酸鹽改性、瀝青改性）、吸附反應(yīng)（化學(xué)吸附，靜電吸附，選擇性吸附，金屬離子吸附、陰離子吸附），纖維改性（氫鍵結(jié)構(gòu)變化，成分相對變化、官能團變化），涂料粘合劑固化過程在線監(jiān)測，建模分析（需摸索方法）等

FTIR測試方法匯總

FTIR-C01（壓片）

說明：適用于小分子有機物和無機物（能研磨成粉末）的成分/官能團分析，可半定量

制樣：粉末狀樣本研磨至2微米以下，以減輕粒子分散效應(yīng)。液體樣本至少1毫升且不含水。樣本整體濃度及厚度適當。測試方法：利用IRSpirit傅立葉變換紅外光譜儀對制備好的樣本進行測定，室溫下以KBr為背景，每次對樣品紅外光譜信號進行32次掃描累加，測試頻率范圍4000 cm-1～600 cm-1，分辨率為2 cm-1。采用OMNIC軟件對數(shù)據(jù)進行吸光度/透過率轉(zhuǎn)化，自動平滑等處理。

FTIR儀器參數(shù)儀器類型：實驗室型儀器種類：傅立葉變換型信噪比：30000:1 分辨率：0.9 cm-1掃描速度：45次/分波數(shù)范圍：7800~350 cm-1

FTIR-C02（ATR）

說明：適用于高分子、有機物和無機物（高硬度礦物不可，其他均可）成分/官能團分析

測試方法：利用配備有Harrick原位漫反射附件的Nicolet 600傅里葉變換紅外光譜儀對樣本進行測定。室溫下以KBr為背景，每次對樣品漫反射紅外光譜信號進行32次掃描累加，測試頻率范圍4000 cm-1～600 cm-1，分辨率為2 cm-1。采用OMNIC 6.0軟件對數(shù)據(jù)進行K-M轉(zhuǎn)化，自動平滑等處理。

FTIR儀器參數(shù)原位漫反射紅外光譜的實驗系統(tǒng)由漫反射附件、原位池、真空系統(tǒng)、氣源、、凈化和壓力裝置，加熱與溫度控制裝置、FTIR光譜儀組成。原位池溫度：使用溫度至到910℃；附件極限真空度優(yōu)于5×10-2 Pa；紅外窗片為ZnSe材質(zhì)；紅外窗片為ZnSe材質(zhì)；測溫使用K型熱電偶；進出氣接口為1/4英寸不銹鋼；附件主體為不銹鋼材質(zhì)。波數(shù)范圍：7800~350 cm-1

FTIR-C03（液體池）

說明：適用于液體樣品成分、官能團和定量分析（根據(jù)溶劑選擇窗片，如無特定需求則用ATR測試）

測試方法：取樣10mg左右，于ATR或液體池中測試。其中含水樣品應(yīng)選用CaF鹽片，其他溶劑可用KBr鹽片

儀器參數(shù)：島津iraffinity-1紅外光譜儀；設(shè)備參數(shù)：波長范圍：4000-400cm-1,掃描次數(shù)32次，分辨率4cm-1;附件為ATR或液體池加透射支架

FTIR-C04（高溫）

說明：適用于有機物的熱穩(wěn)定性或熱氧化過程分析

測試方法：送樣量應(yīng)大于1g,取樣1~2mg于100mgKBr中研磨壓片，無機粉體可用變溫透射附件測試，有機彈性體可直接用變溫ATR測試

儀器參數(shù)：島津iraffinity-1紅外光譜儀；設(shè)備參數(shù)：波長范圍：4000-400cm-1掃描次數(shù)32次，分辨率4cm-1;附件為變溫ATR或變溫透射附件

FTIR-J01（官能團分析，只適用于純物質(zhì)）

分析方法：使用OMNIC軟件實現(xiàn)紅外譜圖預(yù)處理，包括基線矯正、平滑及特征峰標注等。通過與標準譜庫對比及特征峰標注可確定樣本官能團組成及成分信息。利用peak等軟件對FTIR譜圖進行分峰擬合，并依據(jù)朗伯-比爾定律可實現(xiàn)官能團的半定量分析及相關(guān)參數(shù)計算。

分析案例：下圖為樣品的紅外光譜圖，其中3366 cm^-1對應(yīng)O-H伸縮振動，2922 cm^-1，2856 cm^-1對應(yīng)亞甲基中C-H伸縮振動，1722 cm^-1對應(yīng)酯羰基C=O伸縮振動，1637 cm^-1，1540 cm^-1對應(yīng)苯環(huán)中C=C伸縮振動，1452 cm^-1，1382 cm^-1對應(yīng)C-H彎曲振動，1056 cm^-1對應(yīng)C-O-C伸縮振動，755 cm^-1，697 cm^-1對應(yīng)苯環(huán)中C-H彎曲振動。

FTIR-J02（成分分析+官能團分析，適用于混合物）

說明：分析系列紅外吸收峰對應(yīng)的化學(xué)成分，并結(jié)合譜圖檢索進行驗證 ，能得到樣品中的化學(xué)成分。對于單組分樣品可得到樣品成分；對于混合物，能提供可能的成分組合

分析方法：使用OMNIC軟件實現(xiàn)紅外譜圖預(yù)處理，包括基線矯正、平滑及特征峰標注等。通過與標準譜庫對比及特征峰標注可確定樣本官能團組成及成分信息。利用peak等軟件對FTIR譜圖進行分峰擬合，并依據(jù)朗伯-比爾定律可實現(xiàn)官能團的半定量分析及相關(guān)參數(shù)計算。

分析案例：經(jīng)譜圖檢索，3個樣品匹配度最高的成分均為環(huán)氧樹脂（含蓖麻油），且樣品的主要吸收峰能與檢索結(jié)果的相對應(yīng)，說明樣品主要成分為環(huán)氧樹脂（含中蓖麻油）。

以下為樣品的紅外光譜及相應(yīng)的峰位歸屬表。結(jié)合樣品的檢索結(jié)果，3個樣品中吸收峰主要來源分為環(huán)氧樹脂（含蓖麻油）。樣品中3449 cm-1對應(yīng)O-H伸縮振動，3033 cm-1對應(yīng)苯環(huán)中C-H伸縮振動，2964 cm-1、2930 cm-1、2873 cm-1對應(yīng)C-H伸縮振動，1735 cm-1對應(yīng)C=O伸縮振動，1607 cm-1、1509 cm-1對應(yīng)C=C伸縮振動，1458 cm-1對應(yīng)C-H彎曲振動，1295 cm-1、1236 cm-1對應(yīng)C-OH伸縮振動，1182 cm-1對應(yīng)C-O-C伸縮振動，這些吸收峰主要是環(huán)氧樹脂（含蓖麻油）中蓖麻油的特征峰[1]；硅酸鹽主要在1200~1000 cm-1附近出寬峰，因此1042 cm-1含有硅酸鹽的Si-O-Si的伸縮振動

FTIR-J03（蛋白二級結(jié)構(gòu)）

分析方法：紅外光譜是鑒定有機化合物結(jié)構(gòu)的重要方法，具有樣品用量小和不需要高用傅里葉變換紅外光譜方法（FTIR）研究蛋白質(zhì)和多肽的二級結(jié)構(gòu)，主要是對其紅外光譜中酰胺Ⅰ譜帶進行分析。酰胺Ⅰ譜帶為α-螺旋、β-折疊、無規(guī)卷曲和轉(zhuǎn)角等不同結(jié)構(gòu)振動峰的加和帶，經(jīng)過處理使加和帶中的各個吸收峰得以分辨，最后經(jīng)譜帶擬合，獲得各個吸收峰的定量信息。

分析案例

FTIR-J04（含量分析，半定量）

說明：根據(jù)樣品已知情況和分析要求進行定制

分析案例：根據(jù)賀西樣品中積分面積比值，其中各成分相對含量由大到小是：SiO2>有機物> CaCO₃；根據(jù)柳灣樣品中積分面積比值，其中各成分相對含量由大到小是：SiO2>有機物> CaCO₃。

對比賀西和柳灣樣品中各成分的積分面積可以發(fā)現(xiàn)，柳灣中有機物，CaCO₃的相對含量偏高，SiO₂的相對含量偏低；而賀西樣品中的則是 SiO₂的相對含量偏高，有機物，CaCO₃的相對含量偏低。

賀西樣品中特征成分積分面積

樣品要求

1.粉末：樣品干燥不含水，大于10mg，200目以上，可用于直接壓片的粒度；

2.溶液：樣品必須無毒、無腐蝕性；提供2mL以上，樣品盡量不含水（含水的樣品，水峰對樣品譜圖的干擾很大）；

3.塊體/薄膜：樣品干燥不含水，大于0.5cm*0.5cm，硬的塊狀/薄膜樣品很難出峰，需要提前咨詢確認能否測試；ATR模式需要壓緊測試，若樣品易碎則容易造成損壞，需要您提前知悉并接受風險后再行預(yù)約！

4.易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置；

5.易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須注明樣品保存條件；

?測試提示：

1.可開正規(guī)測試發(fā)票，附帶測試清單。

2.有腐蝕性，毒性，或其他有危害性等特殊樣品要事先告知測試人員，測試人員也要告知樣品方哪些樣品不能測或會對儀器產(chǎn)生損傷，測試后會對樣品產(chǎn)生哪些變化；

3.客戶需提供詳細的樣品資料，包括元素，主要成分和詳細測試參數(shù)及條件。和測試人員充分討論，商定最終測試條件；

4.測試人員與顧客通過QQ，微信或郵件溝通，出現(xiàn)測試糾紛，郵件或聊天記錄將作為重要的仲裁依據(jù)；請加QQ和技術(shù)人員交流。QQ：82187958。微信：15071040697

5.杜絕測試、解析和合成違反國家相關(guān)法律法規(guī)的樣品，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將追究其法律責任。