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熱分析聯(lián)用儀(TG-DSC) ?項目簡介 TG:熱穩(wěn)定性、分解、氧化還原、吸附解吸、游離水與結晶水含量、成分比例計算... DSC: 熔融、結晶、相變、反應溫度與反應熱、燃燒熱、比熱... TG-DSC靈敏度比單DSC低,如果溫度在DSC范圍內,建議用DSC。 測試溫度:室溫-1300℃(測試溫度超出1100℃,請先聯(lián)系工程師) 升降溫速率:常規(guī)5-20℃/min(其它速率請聯(lián)系工程師) 測試氣氛:常規(guī)氮氣,空氣,氬氣(其它氣氛請聯(lián)系工程師) ?樣品要求 1. 樣品狀態(tài):可為粉末、塊狀樣品 2. 粉末樣品準備20 mg左右,塊體樣品尺寸不要大于直徑3 mm,高2 mm。 3.如果樣品含酸根、鹵素、硫、磷、硒等成分,請先聯(lián)系相關負責老師溝通確認可做,再下單。如果因隱瞞樣品成分,在測試過程中對儀器造成損壞,需要您承擔全部賠償責任。 ?結果展示 不同設備給出的數(shù)據(jù)格式不完全一致,不影響數(shù)據(jù)分析和使用。 以下均為示例圖,具體結果均以給出的為準:
1. 為什么樣品不建議回收呢?因為TG-DSC的樣品中在測試過程已經揮發(fā)或者高溫熱解掉了,測試完成后的樣品質量和結構都發(fā)生很大變化,所以一般不回收。 2. 測試一般需要多少樣品量?一般取樣3-10mg,若取樣量偏少(小于2mg),可能會受氣流影響大,導致結果偏差大. 3. 高溫能否保溫測試?高溫一般不能保溫測試,對儀器損傷大,也過于危險。 4. 測試一般使用什么坩堝?一般是氧化鋁坩堝(即剛玉坩堝),鉑金坩堝(較少)。 5. 關于DTG曲線不平滑、毛刺多等現(xiàn)象的解析DTG是TG的一次微分曲線, 不少物質失重過程相對應溫度范圍相當寬,這給利用TG法鑒別未知化合物帶來困難,特別當兩個化合物的分解溫度范圍比較接近時尤其如此。 采用微商熱重法可以解決這一問題,DTG的曲線表示質量隨時間的變化率(dm/dt)與溫度(或時間)的函數(shù)關系,即失重速率的最大值;DTG曲線上的峰數(shù)對應于TG曲線上的臺階數(shù),即失重的次數(shù)。 在測試的過程中,一些樣品的DTG曲線會出現(xiàn)不平滑的現(xiàn)象:
這種情況可能是樣品分解反應劇烈,突然產生大量氣泡或者發(fā)生爆裂現(xiàn)象所導致的,并且在儀器的運行過程中,如果有外部影響導致設備振動,也會使曲線不平滑,通??蓪η€進行平滑處理即可。
1.可開正規(guī)測試發(fā)票,附帶測試清單。 2.有腐蝕性,毒性,或其他有危害性等特殊樣品要事先告知測試人員,測試人員也要告知樣品方哪些樣品不能測或會對儀器產生損傷,測試后會對樣品產生哪些變化; 3.客戶需提供詳細的樣品資料,包括元素,主要成分和詳細測試參數(shù)及條件。和測試人員充分討論,商定最終測試條件; 4.測試人員與顧客通過QQ,微信或郵件溝通,出現(xiàn)測試糾紛,郵件或聊天記錄將作為重要的仲裁依據(jù);請加QQ和技術人員交流。QQ:82187958。微信:15071040697 5.杜絕測試、解析和合成違反國家相關法律法規(guī)的樣品,一經發(fā)現(xiàn)將追究其法律責任。 |