氣質(zhì)聯(lián)用（GCMS）

項目簡介

氣質(zhì)聯(lián)用GCMS被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，可以快速獲得合成化合物的分子量信息。分析對象限于在300℃左右及以下可以汽化、并且能離子化的樣品；在加熱過程中易分解的、極性太強的化合物，往往需要進一步處理才能上機。不易揮發(fā)、強極性、熱不穩(wěn)定及高分子量化合物的分析，往往需要使用LCMS分析技術(shù)。GCMS適用的樣品應(yīng)是有機溶液直接進樣，或采用頂空進樣、固相微萃取進樣等技術(shù)。此外，從原理上，目前GCMS就做不到對異構(gòu)體（尤其是位置異構(gòu)）的分辨。

GCMS具體分為定性與定量。定性時，一般使用NIST數(shù)據(jù)庫進行對比查詢，若需其他分析，客戶自行處理或者溝通數(shù)據(jù)分析收費服務(wù)。定量時，則需要根據(jù)客戶目標物質(zhì)，由客戶提供標品物質(zhì)。

另外，所有色譜質(zhì)譜類測試，涉及參數(shù)往往很多。我們會依據(jù)您的參考文獻，結(jié)合實驗室現(xiàn)存條件與經(jīng)驗，盡量使用相同或者相似的參數(shù)或配件。由于測試影響因素太多，沒有辦法保證測試參數(shù)或結(jié)果完全符合您的預(yù)期，請慎重考慮，謝謝！

測試前請務(wù)必詳細填寫對接單，更多測試要求請咨詢工程師。

樣品要求

1.GCMS樣品要求：粉體樣品需要提供20mg以上，液體樣品需要提供0.5ml以上，氣體樣品一般提供200ml以上（用標準氣袋或者氣瓶）。

2.進樣類型：一般分為有機相進樣(嚴禁含水)、頂空進樣、固相微萃取進樣。如果您的樣品是不含水的有機相（300^oC能揮發(fā)出來）且濃度比較高，可以優(yōu)先選擇有機相進樣。如果您的樣品含量比較高、物質(zhì)揮發(fā)能力強、且含有少量水分，可以優(yōu)先選擇頂空進樣。如果您的樣品含有大量水分或者目標組分含量較低、或是氣體定性，一般推薦固相微萃取進樣。以上只是經(jīng)驗，具體情況請您務(wù)必自行根據(jù)文獻判斷??！

結(jié)果展示

（鑠思百只提供儀器數(shù)據(jù)，形式會隨儀器型號略做修改，具體繪圖（如下圖）、數(shù)據(jù)分析，本測試均不提供??！）

1.總離子流圖TIC：在選定的質(zhì)量范圍內(nèi)，所有離子強度的總和對時間或掃描次數(shù)所作的圖,也稱TIC圖。另外，GC和GCMS使用的是不同檢測器，前者可以包括TCD、FID等，后者使用的是質(zhì)譜檢測器。所以GCMS是提供總離子流圖，色譜圖不提供。

（一般測試時間在20min以內(nèi)，超時需要根據(jù)實際加收費用。）

2.TIC圖對應(yīng)的半定量（面積歸一化）積分結(jié)果。

3.NIST數(shù)據(jù)庫對比結(jié)果：出峰用NIST數(shù)據(jù)庫匹配，一般是匹配三個可能分子式。小峰不做篩選，因為強度比較弱，匹配不了。如下圖，是TIC圖中13.914min處出峰對應(yīng)的NIST庫匹配結(jié)果。

數(shù)據(jù)庫匹配（定性）提供了一個物質(zhì)鑒定的參考或可能性，定性一欄對應(yīng)的是匹配度，匹配度越高，可信度就越高。有時候兩個峰匹配結(jié)果是一樣的，那可能就是這兩個峰對應(yīng)的物質(zhì)結(jié)構(gòu)相似，甚至可能就是同分異構(gòu)體（但是受限于GCMS從原理上就做不到對異構(gòu)體的區(qū)分，因此該情況需要其他測試表征的佐證分析）。匹配度得分，越高越好，100最高，這個是系統(tǒng)得出來的，是軟件算法。峰面積%，就是每個峰面積占總量的百分比。

4.本測試不包含數(shù)據(jù)分析以及作圖服務(wù)，僅提供測試數(shù)據(jù)！！如需數(shù)據(jù)分析，本公司數(shù)據(jù)分析部門收費提供。如需提供源文件，請務(wù)必提前說明。注意：源文件往往需要儀器配套的軟件打開，由于該軟件被各儀器廠商用序列號控制（儀器和軟件之間一對一綁定，在別的計算機上裝不了），因此對應(yīng)軟件我們不提供！

5.GCMS測試，不同于icp等測試，測試條件、后續(xù)自行分析都較為復(fù)雜，請您適當積累一定的測試知識，便于您后續(xù)數(shù)據(jù)處理。

測試結(jié)果給出的是原始文件SPE格式和EXCEL格式。EXCEL格式文件用Origin軟件作

常見問題

1. 串聯(lián)質(zhì)譜如何定量？

答∶GCMS定量時，是以后面產(chǎn)生的碎片峰定量。因此，除填寫對接單外，您需要在對接單中額外補充：

A、目標物質(zhì)的標品-做外標；

B、目標物質(zhì)的特征碎片-也稱定量碎片；

C、目標物質(zhì)的濃度范圍-決定外標定量范圍。

2. 樣品含鹽該怎么處理？

答∶根據(jù)樣品類型，具體分為以下3種。

有機相液體樣品：有機相進樣一般不含鹽，含鹽建議前處理。如果您的樣品含有鹽，務(wù)必備注??！

水相液體樣品：一般采用頂空進樣、固相微萃取進樣或者固相萃取成有機相再進樣。其中，固相微萃取主要針對易揮發(fā)性的物質(zhì)。如果采用固相萃取做為前處理，請將萃取步驟（包含但不限于溶劑、萃取柱的信息）一起填寫。

PS：固相萃取小科普：優(yōu)點是可以除鹽、轉(zhuǎn)化有機相、外加富集目標物質(zhì)（后者在天然樣品有機物定量過程中使用較廣泛，因為一般天然樣往往含量較低，低于檢出限，但是富集之后可以在檢出限內(nèi)進行定量）。缺點是需要確認合適的萃取步驟并進行額外的前處理萃取工作，一般用C18小柱。GCMS測試目標產(chǎn)物比較低的時候（如自然水體內(nèi)分泌物），可以先進行固相萃取，之后再進行GCMS測試。具體的萃取過程務(wù)必由客戶提供，因為不同目標物質(zhì)萃取步驟往往有所區(qū)別，根據(jù)目標物選擇合適的萃取柱與萃取步驟，對檢測結(jié)果的準確性有著至關(guān)重要的作用。

固體樣品：如果樣品可溶，可以選擇將樣品溶解在對應(yīng)溶劑中，過濾上機；如果樣品不可溶，比如說想要知道舊衣服的霉味是什么物質(zhì)，可以采用固相微萃取進樣（通過儀器升溫系統(tǒng)促使有機物質(zhì)揮發(fā)出來，再用SPME萃取纖維頭進行吸附、富集，之后進樣）。氣體樣品：一般是用鋁箔采氣袋送樣，采用固相微萃取進樣。氣袋盡量裝滿，如用500mL的氣袋裝450mL氣體是合理的，但是用1L的氣袋裝100mL的氣體是不合理的。

3. GCMS柱流失是什么？

答∶所有的色譜柱都有柱流失的現(xiàn)象??！來源于固定相由于各種原因降解而產(chǎn)生的被洗脫物質(zhì)，一般柱流失會隨著溫度的升高而加劇。GCMS柱流失成分主要是聚硅氧烷之類的物質(zhì)，來自于色譜柱（柱流失成分并不是樣品中的成分，所以整理結(jié)果的時候一般會直接篩選掉）。

4. 儀器的檢出限是多少？

答∶正如毒理學(xué)中“拋開劑量談毒性”的含義，GCMS檢出限也并不是一個準確值。

檢出限的定義為：某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。即，拋去其他細節(jié)因素，主要影響GCMS檢出限的是測試方法以及對應(yīng)測試物質(zhì)。

舉例：假如客戶A的樣品是液體樣，需要檢測其中四環(huán)素的含量。那么我們需要先按照測試方法設(shè)置好儀器，然后進標樣，直到可以判定標品中存有濃度明顯高于空白（大多是3倍噪聲）的四環(huán)素出峰，這一標樣濃度可以稱為檢出限。

如果在自身樣品各種信息都沒有提供的前提下，直接問儀器檢出限是多少？就說明欠缺對檢出限定義、GCMS基礎(chǔ)原理的理解。

5. 質(zhì)譜總離子流圖TIC和自己在實驗室做的GC圖對不上？

答∶這也是對GCMS、GC原理理解不足，經(jīng)常問出的問題。

GC可以后搭多種檢測器，如熱導(dǎo)檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID )、熱離子化檢測器( NPD)、電子捕獲檢測器(ECD)等。搭配質(zhì)譜檢測器的這類稱為GCMS。兩者本身的重點就有所偏重。前面幾種檢測器，在判定物質(zhì)時，更依賴于標品定性，一般是默認一個峰為一個物質(zhì)，因此對分峰要求較為嚴格；而GCMS由于其質(zhì)譜檢測器的靈敏性，重點在于碎片的區(qū)分。即使GCMS上顯示是一個峰，也可以根據(jù)質(zhì)譜數(shù)據(jù)判定前半個峰、后半個峰、甚至峰頂是否是同一個物質(zhì)。

之前有客戶需求，在自己實驗室已經(jīng)做過GC，有10個峰，但是不知道是什么物質(zhì)，無法買對應(yīng)標品去定性。希望我們在指南針GCMS儀器上幫他定出那10個峰具體是什么。

該需求暴露出客戶缺乏專業(yè)知識：以自身實驗室GC的方法強行套在GCMS儀器上。

GCMS儀器本身不是用于優(yōu)化峰的儀器，強行優(yōu)化實際是做一個方法學(xué)開發(fā)，費用非常高；即使強行優(yōu)化，由于GCMS儀器不可能和客戶實驗室GC配置一摸一樣，強行進行也不能保證結(jié)果，風(fēng)險較大。

6. 數(shù)據(jù)庫對比能做嗎？

定性時，GCMS一般使用NIST數(shù)據(jù)庫進行對比查詢，若需其他分析，客戶自行處理或者溝通數(shù)據(jù)分析收費服務(wù)。如何進行篩選，不包括在測試服務(wù)中。定量時，不做NIST數(shù)據(jù)庫篩選。

7. 氣質(zhì)電離方式有哪些？

答∶氣質(zhì)的電離方式一般有電子電離（EI）和化學(xué)電離（Cl）。其中，EI源最為常見，也是指南針默認電離方式。

8. GCMS匹配NIST數(shù)據(jù)庫結(jié)果怎么看？

答：出峰用NIST數(shù)據(jù)庫匹配，一般是匹配三個可能分子式。小峰不做篩選，因為強度比較弱，匹配不了。定性一欄對應(yīng)的是匹配度，匹配度越高，可信度就越高。如果某物質(zhì)匹配度較低，通常認為該物質(zhì)存在的可能性較低。數(shù)據(jù)庫匹配（定性）只是提供了一個物質(zhì)鑒定的參考或這個物質(zhì)存在的可能性，作為一種定性的輔助手段，如果想準確確認建議走標品驗證，并結(jié)合其他表征手段（比如核磁、紅外等）來實現(xiàn)。

?測試提示：

1.可開正規(guī)測試發(fā)票，附帶測試清單。

2.有腐蝕性，毒性，或其他有危害性等特殊樣品要事先告知測試人員，測試人員也要告知樣品方哪些樣品不能測或會對儀器產(chǎn)生損傷，測試后會對樣品產(chǎn)生哪些變化；

3.客戶需提供詳細的樣品資料，包括元素，主要成分和詳細測試參數(shù)及條件。和測試人員充分討論，商定最終測試條件；

4.測試人員與顧客通過QQ，微信或郵件溝通，出現(xiàn)測試糾紛，郵件或聊天記錄將作為重要的仲裁依據(jù)；請加QQ和技術(shù)人員交流。QQ：82187958。微信：15071040697

5.杜絕測試、解析和合成違反國家相關(guān)法律法規(guī)的樣品，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將追究其法律責(zé)任。