測(cè)試儀器：掃描電子顯微鏡（SEM）

測(cè)試儀器之掃描電子顯微鏡

前言：

　　掃描電鏡（SEM）已經(jīng)成為材料表征時(shí)所廣泛使用的強(qiáng)有力工具。而且因?yàn)椴煌瑧?yīng)用中使用的材料尺寸都在不斷減小，這在近幾年尤其如此。本篇文章中，我們將描述掃描電鏡 SEM 的主要工作原理。

顧名思義，電子顯微鏡使用電子成像，就像光學(xué)顯微鏡利用可見(jiàn)光成像。一臺(tái)成像設(shè)備的最佳分辨率主要取決于介質(zhì)的波長(zhǎng)。由于電子的波長(zhǎng)比光波長(zhǎng)小得多，電子顯微鏡的分辨率要優(yōu)于光學(xué)顯微鏡。實(shí)際上通常超過(guò)1000 倍。

掃描電鏡SEM的應(yīng)用范圍：

應(yīng)用范圍：固體樣品的微觀形貌、結(jié)構(gòu)，樣品的微區(qū)元素成分、線分布、面分布，廣泛應(yīng)用于納米技術(shù)、材料、物理、化學(xué)、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域。

掃描電鏡 SEM 如何工作？
我們著重講述掃描電鏡 SEM。SEM如圖一所示，在這種的電子顯微鏡中，電子束以光柵模式逐行掃描樣品。首先，電子由腔室頂端的電子源（俗稱燈絲）產(chǎn)生。電子束發(fā)射是因?yàn)闊崮芸朔瞬牧系墓瘮?shù)。他們隨后被加速并被帶正電的陽(yáng)極所吸引。您可以在這篇指導(dǎo)中找到更多關(guān)于燈絲分類以及其特征的詳細(xì)描述。

圖一

掃描電鏡的結(jié)構(gòu)及主要性能

掃描電鏡的結(jié)構(gòu)及主要性能   掃描電鏡可粗略分為鏡體和電源電路系統(tǒng)兩部分。鏡體部分由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)以及真空抽氣系統(tǒng)組成。（如圖二所示）

圖二： SEM 基本結(jié)構(gòu)示意圖

整個(gè)電子腔需要處于真空環(huán)境中。像所有的電子顯微鏡部件一樣，為了保持真空并且防止污染、震動(dòng)和噪聲，燈絲被密封在一個(gè)特殊的腔室中。真空不僅可以保持燈絲不受污染，也可以讓使用者獲得高分辨率。如果缺乏真空，其它原子和分子就會(huì)存在于腔室中。他們和電子相互作用就會(huì)導(dǎo)致電子束偏轉(zhuǎn)，成像質(zhì)量降低。此外，高真空增加了腔室中探頭的電子接收效率。

電子路徑是如何控制的?
與光學(xué)顯微鏡類似，掃描電鏡 SEM 使用透鏡來(lái)控制電子的路徑。因?yàn)殡娮硬荒芡高^(guò)玻璃，這里所用的是電磁透鏡。他們簡(jiǎn)單的由線圈和金屬極片構(gòu)成。當(dāng)電流通過(guò)線圈，就會(huì)產(chǎn)生磁場(chǎng)。電子對(duì)磁場(chǎng)十分敏感，電子在顯微鏡腔室的路徑就可以由這些電磁透鏡控制——調(diào)節(jié)電流大小可以控制磁場(chǎng)強(qiáng)度。通常，電磁透鏡有兩種：

會(huì)聚鏡，電子通往樣品時(shí)首先遇到的透鏡。會(huì)聚鏡會(huì)在電子束錐角張開之前將電子束會(huì)聚，電子在轟擊樣品之前會(huì)再由物鏡會(huì)聚一次。會(huì)聚鏡決定了電子束的尺寸（決定著分辨率），物鏡則主要負(fù)責(zé)將電子束聚焦到樣品上。掃描電鏡的光路系統(tǒng)同樣還包含了用于將電子束在樣品表面光柵化的掃描線圈。在許多時(shí)候，孔徑光闌會(huì)結(jié)合透鏡一起控制電子束大小。這些 SEM 的主要部件如圖1 所示。

掃描電鏡 SEM 都產(chǎn)生了哪些電子？
電子與樣品的相互作用會(huì)產(chǎn)生不同種類的電子、光子或輻射。對(duì)于掃描電鏡 SEM 來(lái)說(shuō)，用于成像的兩類電子分別是背散射電子 (BSE) 和二次電子 (SE)。背散射電子來(lái)自于入射電子束，這些電子與樣品發(fā)生彈性碰撞，其中一部分反彈回來(lái)，這就是背散射電子。另一方面，二次電子則來(lái)自于樣品原子：它們是入射電子與樣品發(fā)生非彈性碰撞所產(chǎn)生的。

BSE 來(lái)自于樣品的較深層區(qū)域，而 SE 則產(chǎn)生于樣品的表面區(qū)域。因此，BSE 和 SE 代表不同的信息。BSE 圖像對(duì)原子序數(shù)差異非常敏感：材料的原子序數(shù)越大，對(duì)應(yīng)在圖像中就越亮。

SE 圖像可以提供更豐富的表面信息——如圖三 所示。在許多顯微鏡中，X 射線檢測(cè)也被廣泛用于進(jìn)行樣品的元素分析，這種射線產(chǎn)生于電子與樣品的相互作用。每種元素產(chǎn)生的 X 射線都有特定的能量，X 射線就相當(dāng)于元素的指紋。因此，通過(guò)檢測(cè)未知組分的某樣品出射的 X 射線的能量，就可以確定該樣品所包含的各種不同元素。

圖三.拍攝的 FeO2 顆粒的 BSE 圖像 (a) 和 SE 圖像 (b)

掃描電鏡（SEM）是怎么樣檢測(cè)樣品的信息的

掃描電鏡（SEM）是一種用途廣泛的科學(xué)儀器，它可以根據(jù)用戶的需求提供樣品不同類型的信息。在這里我們將闡述在掃描電鏡（SEM）中產(chǎn)生的不同類型的電子，它們是如何被檢測(cè)出來(lái)的，以及它們可以提供的信息等。

電子顯微鏡是通過(guò)電子束來(lái)成像的。在圖四中，您可以看到電子與物質(zhì)相互作用所產(chǎn)生的各種信號(hào)，所有這些不同類型的信號(hào)攜帶著關(guān)于樣品的不同的有用信息，由電子顯微鏡的操作人員根據(jù)需要選擇接收的信號(hào)。

例如在透射電鏡（TEM）中，正如它的名字所示，檢測(cè)到的信號(hào)是透過(guò)樣品的電子，會(huì)提供樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)的信息。在掃描電鏡（SEM）下，通常需要檢測(cè)兩種類型的信號(hào)：背散射電子（BSE）和二次電子（SE）。

圖四：電子與物質(zhì)相互作用區(qū)域，產(chǎn)生不同類型的信號(hào)

背散射電子的成像（BSE）

這種類型的電子來(lái)源于相互作用體積內(nèi)的一個(gè)寬廣區(qū)域。它們是入射電子與物質(zhì)原子彈性碰撞的結(jié)果，這導(dǎo)致了入射電子軌道的變化?？梢园讶肷潆娮优c物質(zhì)原子碰撞看作是所謂的“臺(tái)球”模型，小粒子（入射電子）與較大的粒子（原子）相撞。較重的原子比輕原子更容易散射電子，從而產(chǎn)生更強(qiáng)的信號(hào)，因此背散射電子到達(dá)探測(cè)器的數(shù)量與物質(zhì)的原子序數(shù)成正比。這種背散射電子（BSE）數(shù)量對(duì)原子序數(shù)的依賴幫助我們區(qū)分不同的成分區(qū)域，提供了樣本成分組成信息的成像。此外，BSE圖像還可以提供關(guān)于樣品晶相、形貌和磁場(chǎng)等有價(jià)值的信息。

最常見(jiàn)的BSE探測(cè)器是包含p-n結(jié)的固態(tài)探測(cè)器，其工作原理是利用逸出樣品后被探測(cè)器吸收的背散射電子產(chǎn)生的電子空穴對(duì)為基礎(chǔ)。這些電子空穴對(duì)的數(shù)量取決于背散射電子的能量。p- n結(jié)連接到兩個(gè)電極上，其中一個(gè)電極吸引電子，另一個(gè)吸引空穴從而產(chǎn)生電流，電流大小取決于所吸收的背散射電子的數(shù)量。

BSE檢測(cè)器位于樣品上方，與入射電子束形成“甜甜圈”排列，它們由對(duì)稱分離的部分組成，以便最大限度地收集背散射電子。當(dāng)所有的部分都被啟用時(shí)，圖像的對(duì)比度描繪了樣品的原子序數(shù)信息。通過(guò)只啟用探測(cè)器的特定象限，圖像反應(yīng)樣品的形貌信息。

二次電子

相反，二次電子來(lái)源于樣品表面和接近表面的區(qū)域。它們是入射電子束與樣品之間非彈性散射的結(jié)果，其能量比背散射電子低。二次電子對(duì)于樣品表面的細(xì)節(jié)反映非常有用，如圖四所示：

圖五：葉子的成像：a）背散射成分像（BSD） b）背散射形貌像（BSD） c）二次電子像

E-T型探測(cè)器是最常用的二次電子探測(cè)器。它由一個(gè)法拉第籠內(nèi)的閃爍體組成，它帶正電可以吸引二次電子。之后閃爍體加速電子并將它們轉(zhuǎn)換成光，然后到達(dá)光電倍增管進(jìn)行放大，二次電子檢測(cè)器以一定的角度被放置在樣品室的一側(cè)，有助于提高二次電子的檢測(cè)效率。

這兩類電子是掃描電鏡（SEM）用戶最常用的成像信號(hào)。并非所有的SEM用戶都只需要一種類型的信息，因此擁有多個(gè)探測(cè)器的表征功能使SEM成為一種通用的工具，可以為許多不同的應(yīng)用提供有價(jià)值的解決方案。

圖五.掃描電鏡，磁性樣品形貌

掃描電鏡SEM在材料學(xué)中的應(yīng)用

試樣制備技術(shù)和透射電鏡相比，掃描電鏡試樣制備比較簡(jiǎn)單。在保持材料原始形狀情況下，可以直接觀察和研究試樣表面形貌及其它物理效應(yīng)（特征），這是掃描電鏡的一個(gè)突出優(yōu)點(diǎn)。掃描電鏡的有關(guān)制樣技術(shù)是以透射電鏡、光學(xué)顯微鏡及電子探針X射線顯微分析制樣技術(shù)為基礎(chǔ)發(fā)展起來(lái)的，有些方面還兼具透射電鏡制樣技術(shù)，所用設(shè)備也基本相同。但因掃描電鏡有其本身的特點(diǎn)和觀察條件，只簡(jiǎn)單地引用已有的制樣方法是不夠的。

掃描電鏡的特點(diǎn)是：   

①、觀察試樣為不同大小的固體（塊狀、薄膜、顆粒），并可在真空中直接進(jìn)行觀察。   

②、試樣應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性能，不導(dǎo)電的試樣，其表面一般需要蒸涂一層金屬導(dǎo)電膜。   

③、試樣表面一般起伏（凹凸）較大。   

④、觀察方式不同，制樣方法有明顯區(qū)別。   

⑤、試樣制備與加速電壓、電子束流、掃描速度（方式）等觀察條件的選擇有密切關(guān)系。   

上述項(xiàng)目中對(duì)試樣導(dǎo)電性要求是最重要的條件。在進(jìn)行掃描電鏡觀察時(shí)，如試樣表面不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓?，將產(chǎn)生電荷積累和放電，使得入射電子束偏離正常路徑，最終造成圖像不清晰乃至無(wú)法觀察和照相。

塊狀試樣制備    

導(dǎo)電性材料：主要是指金屬，一些礦物和半導(dǎo)體材料也具有一定的導(dǎo)電性。這類材料的試樣制備最為簡(jiǎn)單。只要使試樣大小不得超過(guò)儀器規(guī)定（如試樣直徑最大為φ25mm，最厚不超過(guò)20mm等），然后用雙面膠帶粘在載物盤，再用導(dǎo)電銀漿連通試樣與載物盤（以確保導(dǎo)電良好），等銀漿干了（一般用臺(tái)燈近距離照射10分鐘，如果銀漿沒(méi)干透的話，在蒸金抽真空時(shí)將會(huì)不斷揮發(fā)出氣體，使得抽真空過(guò)程變慢）之后就可放到掃描電鏡中直接進(jìn)行觀察。   

非導(dǎo)電性材料：試樣的制備也比較簡(jiǎn)單，基本可以像導(dǎo)電性塊狀材料試樣的制備一樣，但是要注意的是在涂導(dǎo)電銀漿的時(shí)候一定要從載物盤一直連到塊狀材料試樣的上表面，因?yàn)橛^察時(shí)候電子束是直接照射在試樣的上表面的。

粉末狀試樣的制備   

首先在載物盤上粘上雙面膠帶，然后取少量粉末試樣在膠帶上的靠近載物盤圓心部位，然后用洗耳球朝載物盤徑向朝外方向輕吹（注意不可用嘴吹氣，以免唾液粘在試樣上，也不可用工具撥粉末，以免破壞試樣表面形貌），以使粉末可以均勻分布在膠帶上，也可以把粘結(jié)不牢的粉末吹走（以免污染鏡體）。然后在膠帶邊緣涂上導(dǎo)電銀漿以連接樣品與載物盤，等銀漿干了之后就可以進(jìn)行最后的蒸金處理。   

溶液試樣的制備   

對(duì)于溶液試樣我們一般采用薄銅片作為載體。首先，在載物盤上粘上雙面膠帶，然后粘上干凈的薄銅片，然后把溶液小心滴在銅片上，等干了（一般用臺(tái)燈近距離照射10分鐘）之后觀察析出來(lái)的樣品量是否足夠，如果不夠再滴一次，等再次干了之后就可以涂導(dǎo)電銀漿和蒸金了。   

制樣要求：

樣品尺寸要求：塊狀樣和生物樣，直徑小于26mm，高度小于15mm（樣品中不得含有水分）

粉末樣>0.02g

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以上是對(duì)于掃描電子顯微鏡SEM測(cè)試的相關(guān)介紹，如有其它檢測(cè)需求可以咨詢實(shí)驗(yàn)室工程師，為您一對(duì)一服務(wù)。

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