掃描電鏡（SEM）五大案例在失效分析中的應(yīng)用

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發(fā)表時間：2020-06-24 11:44作者：鑠思百檢測來源：鑠思百檢測

失效分析是一門發(fā)展中的新興學科，近年開始從軍工向普通企業(yè)普及，它一般根據(jù)失效模式和現(xiàn)象，通過分析和驗證，模擬重現(xiàn)失效的現(xiàn)象，找出失效的原因，挖掘出失效的機理的活動。

在提高產(chǎn)品質(zhì)量，技術(shù)開發(fā)、改進，產(chǎn)品修復及仲裁失效事故等方面具有很強的實際意義。國高材分析測試中心每年都會收到客戶要求簡單失效和材料特性的訂單，并根據(jù)檢測結(jié)果提供改善解決方案。

掃描電子顯微鏡，被廣泛應(yīng)用于對各種材料的形貌、結(jié)構(gòu)、界面狀況、損傷機制以及材料性能預測等方面，可以直接觀察材料內(nèi)部原子的集結(jié)方式和真實的邊界，研究晶體缺陷等，從而分析得出失效原理。

●定義及原理●

掃描電鏡涉及了電子光學技術(shù)、真空技術(shù)、精細機械結(jié)構(gòu)以及計算機控制技術(shù)，是一個復雜的系統(tǒng)組合。其利用電子束在樣品表現(xiàn)進行掃描，同時利用探測器接收電子束在樣品上激發(fā)的各種信號，并利用信號檢測放大系統(tǒng)輸出調(diào)制信號轉(zhuǎn)換且現(xiàn)在在顯示系統(tǒng)生成像。

這些信號主要有二次電子，用于形貌觀察；背散射電子、特征X射線、俄歇電子，用于成分分析。

●電鏡的構(gòu)成●

主要四大系統(tǒng)：電子光學系統(tǒng)、信號收集及顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)。

（1）電子光學體系：主要包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件。

圖1 熱發(fā)射電子槍和場發(fā)射電子槍

電磁透鏡：聚焦電子槍束斑，束斑越小，成像單元越小，分辨率越高。

掃描線圈：使電子束偏轉(zhuǎn)，在樣品上做光柵狀掃描，激發(fā)多種電子信號。

樣品室：放置樣品，并安裝有各種信號探測器。

（2）信號收集及顯示系統(tǒng)：收集樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種信號，二次電子、背散射電子、特征X射線等，并進行放大轉(zhuǎn)換顯示在顯示系統(tǒng)上像。

（3）真空系統(tǒng)：場發(fā)射電子顯微鏡的電子槍需要高真空度，所以配有2臺離子泵，1臺分子泵和一臺機械抽空泵。

（4）電源系統(tǒng)：包括啟動的各種電源，檢測-放大系統(tǒng)，真空系統(tǒng)和成像系統(tǒng)等，

●樣品制備●

樣品制備技術(shù)關(guān)系到電子顯微圖像的觀察效果和對圖像的正確解釋，其中對樣品的導電性有一定的要求，產(chǎn)生的電荷積累和放電會造成圖像不清晰或者無法觀察和照相。

常規(guī)電鏡樣品要求：必須是干燥的，不含水分或揮發(fā)性物質(zhì)；具有一定機械強度，能耐受電子束轟擊；具有導電性，被激發(fā)時能夠產(chǎn)生足夠的二次電子。

（1）塊狀樣品的制備

對于塊狀導電樣品，基本上不需要進行什么制備，只要其大小適合電鏡樣品底座尺寸大小，即可直接用導電膠帶把樣品黏結(jié)在樣品底座上，放到掃描電鏡中觀察，為防止假象的存在，在放試樣前應(yīng)先將試樣用丙酮或酒精等進行清洗，必要時用超聲波清洗器進行清洗。對于塊狀的非導電樣品或?qū)щ娦暂^差的樣品，要先進行鍍膜處理，否則，樣品的表面會在高強度電子束作用下產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運動軌跡，使圖像質(zhì)量下降，因此這類樣品要在觀察前進行噴鍍導電層的處理，在材料表面形成一層導電膜，避免樣品表面的電荷積累，提高圖象質(zhì)量，并可防止樣品的熱損傷。

（2）粉末樣品的制備

對于導電的粉末樣品，應(yīng)先將導電膠帶黏結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未黏住的粉末，即可用電鏡觀察。對不導電或?qū)щ娦阅懿畹?，要再鍍上一層導電膜，方可用電鏡觀察。為了加快測試速度，一個樣品座上可以同時制備多個樣品，但在用洗耳球吹未黏住的粉末時，應(yīng)注意不要樣品之間相互污染。

對于粉末樣品的制備應(yīng)注意以下幾點:

A、盡可能不要擠壓樣品，以保持其自然形貌狀態(tài)。

B、特細且量少的樣品，可以放于乙醇或者合適的溶劑中用超聲波分散一下，再用毛細管滴加到樣品臺上的導電膠帶上(也可用牙簽點一滴到樣品臺上)，晾干或強光下烘干即開。

C、粉末樣品的厚度要均勻，表面要平整，且量不要太多，1g左右即可，否則容易導致粉末在觀察時剝離表面，或者容易造成噴金的樣品的底層部分導電性能不佳，致使觀察效果的對比度差。

（3）半導體材料

一般的制備樣品方法都適合。但有些特殊的反差機制，如電壓反差，電子通道反差, 感生電流，樣品電流等，半導體材料需要特殊的制備。

（4）金屬和陶瓷樣品

徹底去除油污以避免碳氫化合物的污染。超聲波清洗機：溶劑為丙酮、乙醇、甲苯等。溶劑不危害樣品表面形貌完整性是非常重要的。

確定樣品污染方法：在很高的放大倍數(shù)下觀察樣品，然后降低放大倍數(shù)（掃描電鏡為齊焦系統(tǒng)，高倍聚焦清楚，在低的倍數(shù)下不離焦），如果有污染，在低倍會觀察到原來高倍的掃描區(qū)域有明顯黑色痕跡。污染物沉積的速率和電子束照射區(qū)域的劑量有關(guān)，由于越高的放大倍數(shù)，相同掃描時間內(nèi)樣品單位面積電子束照射劑量越大。

對于導電較差的非金屬材料，必須蒸鍍C、Au、Pt等導電膜。定量分析鍍C，形貌鍍Au、Pt；樣品表面不能被污染，適當?shù)臅r候需要清潔；磁性樣品一定要進行特殊處理。

●掃描電鏡在失效分析中的應(yīng)用●

圖2 玻璃珠的分布/尺寸

圖3 玻璃珠粘結(jié)

圖2和圖3展示了用玻璃珠加固的塑料材料。不僅是玻璃珠的分布，而且在幾個循環(huán)過程后，硅樹脂和鋁基珠粘在周圍的塑料基質(zhì)上。良好的粘結(jié)是通過玻璃表面與周圍的塑料粘附來表示的。在檢查過程中也觀察到材料的逐漸退化引起多孔結(jié)構(gòu)。

常規(guī)實驗室使用的另一個例子觀察組件缺陷。圖4顯示了關(guān)于冷斑的一個例子，包括起皺的表面。在注射成型過程中，聚合物熔體已經(jīng)變成半固態(tài)，通過施加壓力進一步擠壓成型。因此，負載能力應(yīng)該在這里減少。在圖5中，組件顯示了大量的裂縫，盡管玻璃纖維的強取向，但是，由于玻璃纖維被強化，產(chǎn)生了有害的影響。纖維的這種取向與應(yīng)力方向平行，對構(gòu)件的機械承載能力沒有太大的影響。此外，空的、光滑的纖維證明了沒有達到最佳的纖維基質(zhì)結(jié)合。

圖4 組件中的冷斑

圖5 強烈的纖維取向，具有有害影響

圖6是不均勻纖維分布的一個例子。組件包含幾條可能開裂的纖維束。尤其是纖維頭部，因此，在這種情況下，可以指定與預期負載有關(guān)的光纖方向。圖7顯示了在濾膜周邊區(qū)域成功焊縫，而在圓柱形焊接之間可以觀察到間隙。

圖6 組織中的纖維束

圖7 焊縫

另一個重要的應(yīng)用是對腌漬表面的評估，對用ABS或PC / ABS制成的塑料部件進行鍍鋅。使用蝕刻工藝提取表面的特聚合物的丁二烯。均勻分布的，具有大小的圓形腔，具有較低的切割能力，為隨后的金屬層化學沉積提供了一個理想的先決條件，以及它們與表面的粘結(jié)。如圖8和9所示，橢圓形和扭曲的腔體在大小、平滑帶或分層上有差異，這不僅表明可以預測電層的粘附能力受損，還表明注射成型過程可以得到優(yōu)化。這一過程將模壓材料拉伸，使其達到過度剪切的程度，最終可能導致其他失效模式。

圖8 良好腌漬后的ABS表面

圖9 ABS表面的次優(yōu)酸洗

圖10 分層

圖11顯示了另一個鍍鋅塑料部件的例子。在交叉顯微圖中，可以觀察到在電化層下面有一種異物，其表面覆蓋著一層精細的塑料，起源于注射成型過程。圖11顯示了一個破裂面，在其中可以推斷出由于V型斷裂線而導致的斷裂方向和起源。在圖12中，我們可以看到在圖像的下半部分，裂縫類型發(fā)生了變化，當開始裂縫時，殘余的物質(zhì)粘結(jié)已經(jīng)變得脆弱，自發(fā)的失效。