哪里可以測(cè)試BET（全自動(dòng)比表面及孔隙度分析儀BET）

哪里可以測(cè)試BET（全自動(dòng)比表面及孔隙度分析儀BET）

儀器名稱：

全自動(dòng)多站比表面、微孔和介孔孔隙分析儀（BET）

儀器型號(hào)：

Belsorp-max   美國(guó)麥克ASAP2020HD88

檢測(cè)項(xiàng)目：

比表面積、微孔孔徑分布（0.5-2 nm）、介孔分布(2-50 nm)、全孔孔徑分布（0.5-50 nm）

設(shè)備性能：

1.超低壓力測(cè)定：標(biāo)配分子渦輪泵和高精度壓力傳感器(一個(gè)13.3Pa/0.1Torr，兩個(gè)1,33kPa/10Torr，五個(gè)133kPa/1000Torr)

2.采用高氣密性的氣動(dòng)閥控制，較傳統(tǒng)的電磁閥，同樣時(shí)間內(nèi)保持真空度高出3個(gè)數(shù)量級(jí)。

3.多樣品測(cè)量：可以實(shí)現(xiàn)一個(gè)站的微孔孔隙測(cè)定，2個(gè)站的Kr同時(shí)測(cè)定低比表面，3個(gè)站的介孔孔隙和比表面積同時(shí)測(cè)定，多種模式能有效地縮短分析時(shí)間。BELSORP Max最早開發(fā)了雙站同時(shí)測(cè)定微孔功能，結(jié)合兩個(gè)0.1Torr傳感器確保得到P/P0為10-9的起始?jí)毫c(diǎn)。

4.測(cè)試全程采用更精確的ASFM自由體積校正，無需使用液位恒定裝置。

應(yīng)用范圍：

催化劑：廣泛用于石化、化工、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)、精細(xì)化工等領(lǐng)域;

吸附劑：如活性炭、分子篩、活性氧化鋁等，廣泛用于環(huán)保領(lǐng)域;

陶瓷材料原料：氧化鋁、氧化鋯、氧化釔、氮化硅、碳化硅等;

新型電池材料：如鈷酸鋰、錳酸鋰、石墨等電極材料;

磁性粉末材料：如四氧化三鐵、鐵氧體等;

納米粉體材料：包括納米陶瓷材料、納米金屬材料，納米銀粉、鐵粉、銅粉、鎢粉、鎳粉等其他，如超細(xì)纖維、多孔織物、復(fù)合材料、沉積物、懸浮物等

制樣要求：

樣品>500mg，固體，無污染，無毒, 無烈性，具有多孔性

微孔>200mg 介孔>500mg。

送樣注明脫氣時(shí)間，脫氣溫度。

備注：

PS：送樣請(qǐng)附帶“委托測(cè)試單”。

測(cè)試提示：

1.可開正規(guī)測(cè)試發(fā)票，附帶測(cè)試清單。

2.有腐蝕性，毒性，或其他有危害性等特殊樣品要事先告知測(cè)試人員，測(cè)試人員也要告知樣品方哪些樣品不能測(cè)或會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生損傷，測(cè)試后會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生哪些變化；

3.客戶需提供詳細(xì)的樣品資料，包括元素，主要成分和詳細(xì)測(cè)試參數(shù)及條件。和測(cè)試人員充分討論，商定最終測(cè)試條件；

4.測(cè)試人員與顧客通過QQ或郵件溝通，出現(xiàn)測(cè)試糾紛，郵件或聊天記錄將作為重要的仲裁依據(jù)；請(qǐng)加QQ和技術(shù)人員交流：82187958。

常見問題及回答：

曲線不閉合的原因主要有哪些？

a．一個(gè)是設(shè)備問題，有可能是漏氣了。儀器真空系統(tǒng)不保壓造成。這樣很容易造成吸附為負(fù)，以及造成后續(xù)的吸脫附曲線不閉合。 b. 一個(gè)是稱樣量問題，稱樣量太少，容易造成測(cè)量不準(zhǔn)，曲線不閉合。 c. 樣品前處理問題，可能是材料中的雜質(zhì)在脫氣過程中沒有充分除去。 d．樣品本身比表面積較?。?/span>

樣品的比表面積為什么較??？

跟樣品本身的孔型有關(guān)系；主要參看孔徑分布圖，以下類型比表面積較小：a. 本身沒有孔，無孔材料，無吸附，自然測(cè)不到較大比表面積；b. 材料主要的孔徑分布為大孔，不含微孔和介孔。一般而言微孔較多的材料比表面積相對(duì)大，介孔次之，大孔比表面積較??；

不同孔徑結(jié)構(gòu)分別用哪些模型來表示孔徑分布？

微孔孔徑分布可看HK中的孔徑分布數(shù)據(jù)； 介孔孔徑分布看BJH中的孔徑分布數(shù)據(jù)； 全孔孔徑分布看NLDFT或DFT中的孔徑分布數(shù)據(jù)；

為什么要對(duì)樣品進(jìn)行脫氣處理？

目的是除去樣品表面吸附的雜質(zhì)，如水、油等，一般是將樣品在真空下加熱處理。

如何選擇脫氣溫度？

首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般脫氣溫度不能高于固體熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn)，建議不要超過熔點(diǎn)溫度的一半。我們測(cè)試儀器可選溫度范圍一般是室溫-300℃。 考慮到脫氣溫度過高會(huì)導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，脫氣溫度過低又可能使脫氣處理不完全導(dǎo)致結(jié)果偏小，所以在不破壞樣品結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上脫氣溫度可適當(dāng)提高，同時(shí)也可以參考化學(xué)手冊(cè)（如 the Handbook of Chemistry and Physics）以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法（如ASTM）。

如何選擇脫氣時(shí)間？

脫氣時(shí)間確定與脫氣溫度、樣品孔道復(fù)雜程度有關(guān)?？椎涝綇?fù)雜，孔道里的雜質(zhì)越難出來，需要脫氣時(shí)間就越長(zhǎng)；脫氣溫度低，分子擴(kuò)散速度慢，脫氣時(shí)間也需要延長(zhǎng)；一般樣品的脫氣時(shí)間可設(shè)置不少于6h，對(duì)一些含有復(fù)雜微孔樣品其脫氣時(shí)間則需要更長(zhǎng)。但也有特例，美國(guó)藥典規(guī)定硬脂酸鎂脫氣時(shí)間僅為2h。 注：由于脫氣溫度，脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，因此BET結(jié)果存在誤差是不可避免的，所以測(cè)樣需要固定處理?xiàng)l件來進(jìn)行比較。

樣品的比表面積，是否和樣品測(cè)試量有關(guān)；樣品用量過少會(huì)造成哪些影響？

樣品的比表面積只與樣品本身有關(guān)，實(shí)際上測(cè)試量多少并不會(huì)改變比表面積的大小；樣品量過少，主要是會(huì)造成吸附曲線難以閉合；此外吸附量低，誤差大，得不到準(zhǔn)確的比表面積；

為什么外比表面積會(huì)為負(fù)數(shù)？

由于本身比表面積小，沒有吸附就會(huì)出現(xiàn)儀器誤差的現(xiàn)象， 吸附曲線亂串，也可能跑到負(fù)值出現(xiàn)吸附點(diǎn)。

測(cè)試案例：

以上是全自動(dòng)比表面及孔隙度分析儀BET測(cè)試的相關(guān)介紹，更多測(cè)試請(qǐng)聯(lián)系鑠思百檢測(cè)工程師！