哪里可以做液體/固體核磁測試

儀器型號：

AVANCE II 400M

主要性能指標：

靈敏度：1H≥ 550:1(0.1％ EB)、13C≥230:1(ASTM)、31P≥ 150:1(TPP)、15N≥ 30:1 (90% formamide)、19F≥520:1 (90% formamide)。

主要功能：

可進行1H、13C、31P、29Si、27Al、15N等核的液體高分辨和固體寬譜的一維及多維核磁共振實驗，可進行13C、1H核的各種相關(guān)譜測定。配有固體探頭，可進行固體核磁實驗。

液體核磁（NMR）須知：

1. 樣品要求：粉末樣品：H譜10mg以上，C譜20mg以上，其他元素由于天然豐度低，需要更多；液體樣品0.5ml以上；

2. 特別注意：樣品純度要高于95%，溶于氘代試劑中測試，如含有其他溶劑，請?zhí)崆胺蛛x；如自行使用氘代試劑溶解，請務(wù)必密封，避免溶劑揮發(fā)；

固體核磁（NMR）須知：

1. 樣品要求：粉體樣品200mg以上（至少能夠裝滿長2cm的火柴棍的體積），如果測試Si譜等信號弱的譜，建議提供300mg；無法測試塊體及不均勻的顆粒樣品；

2. 特別注意：測試元素含量需高于10%，否則無法保證數(shù)據(jù)效果；無法測試磁性、易產(chǎn)生靜電的樣品；

3. 石墨材料測碳譜請注意：經(jīng)100℃高溫燒過的樣品，有機碳會揮發(fā)，剩下的黑色的是碳單體，核磁是無法測試的；

備注：

PS：送樣請附帶“委托測試單”。

測試提示：

1.可開正規(guī)測試發(fā)票，附帶測試清單。

2.有腐蝕性，毒性，或其他有危害性等特殊樣品要事先告知測試人員，測試人員也要告知樣品方哪些樣品不能測或會對儀器產(chǎn)生損傷，測試后會對樣品產(chǎn)生哪些變化；

3.客戶需提供詳細的樣品資料，包括元素，主要成分和詳細測試參數(shù)及條件。和測試人員充分討論，商定最終測試條件；

4.測試人員與顧客通過QQ或郵件溝通，出現(xiàn)測試糾紛，郵件或聊天記錄將作為重要的仲裁依據(jù)；請加QQ和技術(shù)人員交流：82187958。

常見問題及回答：

為什么要求核磁碳譜測試粉末樣品要20mg以上？

因為碳的天然豐度低，只有1.11%，測試需要較長的時間，盡可能多的樣品量和好的溶解度是保證碳譜質(zhì)量的關(guān)鍵。

為什么譜圖裂分不是很明顯，有時候甚至是幾個大包？

可能的原因有幾個，一是樣品的溶解度不好，二是樣品濃度太大，還有可能是樣品本身的緣故。

為什么譜圖是斜的，峰位也不對稱？

這是因為我們用mestrenova軟件打開的是原始數(shù)據(jù)，需要進行相位和基線的調(diào)節(jié)。

對于揮發(fā)性強和流動性的氘代試劑，建議不要自己制樣

樣品在運輸途中易揮發(fā)或者泄漏，造成樣品損失

測試案例：