激光粒度儀

激光粒度儀

粒徑測試的方法主要有沉降法、激光法、篩分法、電阻法、顯微圖像法、電鏡法、電泳法、質(zhì)譜法、刮板法、透氣法、超聲波法等。激光粒度儀測試法是新型粒徑測試方法，應(yīng)用廣泛，測試速度快，測試范圍廣。激光粒徑分析儀是根據(jù)激光在被測顆粒表面發(fā)生散射，散射光的角度和光強會因顆粒尺寸的不同而不同，根據(jù)米氏散射和弗氏衍射理論，可以進行粒徑分析。

激光粒度儀的測試方法可以分為干法和濕法 2 種。干法使用空氣作為分散介質(zhì)，利用紊流分散原理，能夠使樣品顆粒得到充分分散，被分散的樣品再導(dǎo)入光路系統(tǒng)中進行測試。濕法則是把樣品直接加入到水或者乙醇等分散介質(zhì)中進行分散，然后再經(jīng)過光路系統(tǒng)，計算出粒徑分布 。干、濕 2 種測試方法由于分散介質(zhì)不同，測試結(jié)果會存在差異。目前粒度儀大多數(shù)使用濕法進行測試，但是干法測試也有其優(yōu)點:測試速度快，操作簡單，可以測試在水中溶解的樣品等 ［2］ 。本文使用了干法和濕法分別對鈦白粉、滑石粉、石墨烯等顏填料的粒度進行測試，通過分析測試結(jié)果，討論了這 2 種方法之間的差異以及測試條件、分散劑對測試結(jié)果的影響，并討論了測試結(jié)果之間的重復(fù)性。

1 實驗部分

1. 1 主要原料及儀器

鈦白粉:Ｒ－2196，; 滑石粉:T－777A，;石墨烯:SE1132，。HELOS/BF 干濕二合一激光粒徑分析儀，鏡頭測試范圍(Ｒ)為 Ｒ1 (0. 1～35 μm)、Ｒ3(0. 5～175 μm)、Ｒ5 (0. 5～875 μm)。

1. 2 試驗方法

(1)干法測試

稱取一定量充分混合均勻的樣品，在(105±2)℃的烘箱中烘 15 min，除去水分。選擇測試模式為干法。設(shè)置分散壓力、震動槽速率等參數(shù)。加樣測試，遮光率控制在 7%～10% ［3］ 。

(2)濕法測試

濕法測試的樣品分為干粉樣品和液態(tài)樣品。干粉樣品在測試前要充分混合，保證樣品的均勻性。液態(tài)樣品搖勻后直接加入樣品槽。不易分散的樣品在樣品槽內(nèi)加入適量的分散劑，調(diào)整泵速、超聲時間、強度、攪拌速率，選擇合適的鏡頭，開始測試。遮光率在8%～12%之間 。

1. 3 粒徑分布參數(shù)

X b =a μm:表示粒徑小于 a μm 的粒徑占總體積的 b%;VMD:體積平均粒徑。

2 結(jié)果與討論

2. 1 鈦白粉粒徑分布的測試

2. 1. 1 干法測試

測試條件:Ｒ1 鏡頭;分散壓力 0. 6 MPa;震動槽速率 60%;觸發(fā)條件為遮光率＞1%開始測試，遮光率小于 1%停止。

測試結(jié)果(圖 1):X 1 = 0. 20 μm;X 50 = 0. 60 μm;X 99 =1. 80 μm;VMD 為 0. 69 μm。

2. 1. 2 濕法測試(未加分散劑)

測試條件:Ｒ1 鏡頭;泵速 40%;超聲時間 30 s;攪拌速率 40%。

測試結(jié)果(圖 2):X 1 = 0. 11 μm;X 50 = 0. 84 μm;X 99 =2. 52 μm;VMD 為 0. 90 μm。

2. 1. 3 濕法測試(加分散劑六偏磷酸鈉)

測試條件:Ｒ1 鏡頭;泵速 40%;超聲時間 30 s;攪拌速率 40%。

測試結(jié)果(圖 3):X 1 = 0. 11 μm;X 50 = 0. 66 μm;X 99 =2. 08 μm;VMD 為 0. 74 μm。

2. 1. 4 鈦白粉粒徑分布 2 種測試方法之間的差異

從鈦白粉干法和濕法測試結(jié)果可以看出，2 種方法的測試結(jié)果相近，干法比濕法測試結(jié)果偏小。干法與加分散劑的濕法測試相比，2 種方法的 X 1 值相差0. 09 μm，X 50 值相差 0. 06 μm，X 99 值相差 0. 28 μm，VMD 相差 0. 05 μm。濕法測試中若不加分散劑，樣品在分散介質(zhì)中無法充分分散，樣品的粒徑分布圖中會出現(xiàn)雙峰(見圖 2)?？梢姺稚τ跇悠贩稚⑿Ч挠绊戄^大，合適的分散劑有利于樣品在分散介質(zhì)中分散，保證測試的準(zhǔn)確性。

2. 2 滑石粉粒徑分布的測試

2. 2. 1 干法測試

測試條件:Ｒ1 鏡頭;分散壓力 0. 3 MPa;震動槽速率 65%;觸發(fā)條件為遮光率＞1%開始測試，遮光率小于 1% 停止。

測試結(jié)果(圖 4):X 1 = 0. 57 μm;X 50 = 4. 35 μm;X 99 =19. 19 μm;VMD 為 5. 41 μm。

2. 2. 2 濕法測試(未加分散劑)

測試條件:Ｒ1 鏡頭;泵速 40%;超聲時間 30 s;攪拌速率 40%。

測試結(jié)果(圖 5):X 1 = 0. 61 μm;X 50 = 6. 21 μm;X 99 =22. 01 μm;VMD 為 7. 03 μm。

2. 2. 3 濕法測試(加分散劑六偏磷酸鈉)

測試條件:Ｒ1 鏡頭;泵速 40%;超聲時間 30 s;攪拌速率 40%。

測試結(jié)果(圖 6):X 1 = 0. 60 μm;X 50 = 5. 73 μm;X 99 =23. 63 μm;VMD 為 7. 03 μm。

2. 2. 4 滑石粉粒徑分布 2 種測試方法之間的差異

比較滑石粉干法測試和濕法測試的粒徑分布圖

可以看出，濕法比干法測試結(jié)果偏大。滑石粉密度較大，在干法測試的過程中，選擇了 0. 3 MPa 的分散壓力。濕法測試中，加入分散劑和未加分散劑的測試結(jié)果相近，可以看出添加分散劑對滑石粉的測試結(jié)果影響不大?；勰軌蜉^好地分散在水中。

2. 3 石墨烯粒度分布的測試

2. 3. 1 干法測試

測試條件:Ｒ1 鏡頭;分散壓力 0. 1 MPa;震動槽速率 65%;觸發(fā)條件為遮光率＞1%開始測試，遮光率小于 1%停止。

測試結(jié)果(圖 7):X 1 = 0. 62 μm;X 50 = 3. 86 μm;X 99 =8. 10 μm;VMD 為 3. 89 μm。

2. 3. 2 濕法測試(不加分散劑)

測試條件:Ｒ1 鏡頭;泵速 40%;超聲時間 30 s;攪拌速率 40%。

測試結(jié)果(圖 8):X 1 = 1. 94 μm;X 50 = 9. 69 μm;X 99 =20. 37 μm;VMD 為 10. 19 μm。

2. 3. 3 濕法測試 (加分散劑)

測試條件:Ｒ1 鏡頭;泵速 40%;超聲時間 30 s;攪拌速率 40%。

2. 3. 4 石墨烯 2 種測試方法之間的差異

從石墨烯 2 種方法的測試結(jié)果可以看出，干法的測試結(jié)果偏小，濕法的測試結(jié)果較大(加入分散劑測試)。這是因為石墨烯樣品密度較小，會浮在分散介質(zhì)上，樣品的分散效果較差。2 種方法 X 1 值相差0. 72 μm，X 50 值相差 3. 59 μm，X 99 值相差 9. 94 μm，VMD 相差 4. 06 μm，說明石墨烯樣品難于在水中較好地分散，干法測試更適合石墨烯。濕法測試中，添加分散劑和不加分散劑的粒徑分布結(jié)果相差也較大，說明使用分散劑六偏磷酸鈉可以較好地分散石墨烯。而分散劑的濃度和用量對樣品分散效果的影響則需要通過另外的實驗來確定。

2. 4 涂料粒徑分析干法和濕法之間的差異

干法和濕法雖然測試的結(jié)果比較接近，但是由于兩者的分散介質(zhì)的折射指數(shù)不一樣，兩者的測試結(jié)果之間會有一些差異。進行粒徑分析，最重要的是要保證樣品在各自使用的介質(zhì)中的分散效果。干法的進樣速率、壓力等分散條件的選擇要合適，在保證可以分散好樣品的情況下，盡量選擇較小的壓力，減少對樣品顆粒的沖擊，避免顆粒的二次破碎。對于一些難于分散的樣品，比如氧化鐵，密度較大，需要選擇較大的分散壓力，否則無法取得好的分散效果，或者改變進樣量來改變樣品的分散效果。濕法進樣要通過改變攪拌速率、超聲時間來進行調(diào)整，同時使用合適的分散劑來對樣品進行分散。對于一些較輕，可漂浮在分散介質(zhì)上的樣品，要延長樣品的測試時間，以利于樣品的充分分散。同時濕法測試應(yīng)該使用超聲波去除氣泡，否則會在結(jié)果中形成拖尾峰 。

2. 5 干法和濕法測試的重復(fù)性比較

2. 5. 1 干法測試重復(fù)性

重復(fù)性指標(biāo)是衡量粒徑分布測試結(jié)果好壞的重要指標(biāo)，是指同一個樣品多次測量結(jié)果之間的偏差，通常用 X 50 之間的偏差表示。粒徑分布的重復(fù)性測試與樣品的分散程度有較大的關(guān)系，樣品分散的好，則測試的重復(fù)性也較高。選取 2 種常用的顏填料鈦白粉和滑石粉進行干法重復(fù)性試驗。結(jié)果見表 1。

2. 5. 2 濕法測試重復(fù)性

選取乳液和鈦白粉分別進行了 2 次濕法重復(fù)測量。測試結(jié)果見表 2。

目前在 GB/T 21782. 13—2009 中規(guī)定了粉末涂料粒徑測試重復(fù)性的要求為 2 次測試結(jié)果的任何一個粒度級分區(qū)間的偏差不大于 1% ［5］ 。從以上樣品的測試結(jié)果來看，干法測試和濕法測試的重復(fù)性均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

影響重復(fù)性測試的主要因素是樣品的分散程度，所以測試前取樣要保證樣品的均勻性，對于容易團聚的樣品，其重復(fù)性較差，所以無論是干法測試還是濕法測試，均要做好樣品的前處理工作。干粉狀樣品，要注意除水干燥。對于一些在水中分散不好的干粉樣品，需要在分散介質(zhì)中加入分散劑，設(shè)置好儀器的超聲時間、攪拌速率等輔助分散條件。濕法測試用液態(tài)樣品，需要將樣品攪拌均勻。乳液、水分散體樣品，由于被測粒子已經(jīng)在樣品中分散形成了穩(wěn)定體系，所以測試結(jié)果的重復(fù)性較好。濕法測試的分散介質(zhì)對于樣品的影響很大，容易和分散介質(zhì)(水)發(fā)生反應(yīng)，或和水的折射率相差不大的樣品不宜使用濕法測試。而對于像氧化鐵之類的密度較大的樣品，使用干法測試分散性較差，可以使用濕法進行測試。通過加入分散劑，延長超聲時間，提高攪拌速率，使樣品可以充分分散，從而提高樣品的測試重復(fù)性。

3 結(jié) 語

討論了激光粒度儀干法和濕法測試涂料用顏填料鈦白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒徑分布。對激光粒度儀測試法來說，干法測試和濕法測試由于分散原理上的差異，對于同一個樣品，測試結(jié)果也會存在差異。濕法測試的結(jié)果比干法測試的結(jié)果偏大。在進行密度較小的樣品的測試過程中，樣品會浮在分散介質(zhì)上，要加入六偏磷酸鈉等表面活性劑，降低分散介質(zhì)的表面張力，提高樣品的分散度，才能保證樣品在分散介質(zhì)中充分分散。在保證準(zhǔn)確的儀器設(shè)置條件下，激光粒度儀測試的重復(fù)性較好，鈦白粉、滑石粉等粉體干法測試 2 次結(jié)果的偏差小于 1%。濕法測試，乳液的測試重復(fù)性要好于干粉的測試重復(fù)性，濕法測試 2 次結(jié)果的偏差小于 1%。

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