壓汞儀數(shù)據(jù)如何分析

一、壓泵儀介紹

壓汞儀是通過汞入侵法來測定粉末和固體物理性質的儀器，因氮氣吸附測試只能局限于測中微孔分布，大孔材料一般利用壓汞測試來測量。

原理：汞對大多數(shù)固體材料具有非潤濕性，需外加壓力才能進入固體孔中。汞壓入的孔半徑與所受外壓力呈反比，外壓越大，汞能進入的孔半徑越小。汞填充孔的順序是先外部，后內部；先大孔，后中孔，再小孔。 測量不同外壓下進入孔中汞的量即可知相應孔大小的孔體積。

對于圓柱型孔模型，汞能進入的孔的大小與壓力符合Washburn方程，控制不同的壓力，即可測出壓入孔中汞的體積，由此得到對應于不同壓力的孔徑大小的累積分布曲線或微分曲線。

Washburn 方程：h2= crσ cosθ·t (2η) – 1，式中c 為毛細管形狀系數(shù)；r 為平均毛細管半徑;指定體系的cr 為定值，稱為形式半徑；σ為液體的表面張力；η為液體粘度

適合分析材料：大孔材料

應用領域：壓汞儀用來測定粉末和固體重要的物理特性，如孔徑分布、總孔體積、總孔表面積、中值孔徑、樣品的密度（真密度和堆密度）、流體導電性和機械性能。

二、 壓汞儀測試要求

（以美國麥克AutoPore IV 9510型壓汞儀為例）

儀器參數(shù)：可分析孔徑范圍：5～340,000 nm，壓力范圍：0.5～60000 psia。

可測樣品：改性土、水泥漿、混凝土、陶瓷、石墨烯、煤炭、氧化鋁以及其他材料，其塊狀或者粉末的空（孔）隙率、孔隙結構及其分布特征分析。

樣品要求：

1、 樣品量：最好2～3克

2、 樣品尺寸不超過15*15*15mm

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三、壓汞儀數(shù)據(jù)分析

以YG1為例簡要敘述一下壓汞和退汞（綠色曲線）過程，以下圖1~圖5所示

圖1 描述的是壓汞過程-紅色曲線，以及綠色曲線的退汞過程。其中曲線的 拐點1,2,3,4,5代表材料中各類孔結構的范圍。

圖1　壓汞儀數(shù)據(jù)分析

1-2-3階段：是大孔，主要是顆?？障吨g的孔容；

3-4階段：隨著壓力的增加進汞量基本沒有增加，能量消耗主要表現(xiàn)為材料顆粒被壓縮；

4-5階段：隨著壓力值越來越大，材料顆粒吸收了更多的能量，體積被進一步壓縮，另一方面，材料基體中含有的毛細孔，細觀孔也在高壓下被汞注入。到了5階段以后，更小的小孔也在強大的壓力下注滿汞

圖2 所示的是，1克材料中，相應 每一級壓力（荷載）對應的孔容值。

圖2 壓汞儀數(shù)據(jù)分析

圖3 描述的是 材料孔結構的分布（圖），各階段的峰值是該孔徑范圍內的最可幾孔徑，即在此處的進汞量（孔容）最大。

圖3 壓汞儀數(shù)據(jù)分析

圖4 描述的是 孔徑分布密度函數(shù)，即是說整個孔徑分布的范圍，分成若干（或無數(shù)）個以1nm為單位的孔隙，假如某個nm上有孔存在，那么就把這個孔的孔容值以縱坐標表示。

圖4 壓汞儀數(shù)據(jù)分析

圖5描述的是退汞過程中，假如某個nm上有孔存在，那么就把這個孔的 孔容變化量的值用縱坐標表示。從圖5可以看出，被壓進孔中的汞基本上沒有變化產生。

圖5 壓汞儀數(shù)據(jù)分析

那么圖1的退汞曲線為什么在壓汞曲線的上方這個現(xiàn)象呢？

主要是因為在壓汞過程中材料吸收大量的能量；退汞時，隨著壓力的降低，材料基體應力釋放發(fā)生體積膨脹，產生的裂隙或者位置變化了的空隙空間被汞沖填，從而表現(xiàn)出圖1的退汞曲線。

四、壓汞儀數(shù)據(jù)處理

壓汞中各個物理量含義及計算方式如下：

1、平均孔徑4V/A：就是把 V化成m3/g，A為m2/g，這樣所得的單位就是m，再換算成nm就行了，其中， V是從孔容為0到孔容為進汞過程（第一個）最大值，這些數(shù)據(jù)的平均值，A的含義同V，從孔面積為0到孔面積為進汞過程（第一個）最大值。

2、中間孔徑（V）：就是孔容為進汞過程（第一個）最大值一半時對應的孔徑。

3、中間孔徑（A）：就是孔面積為進汞過程（第一個）最大值一半時對應的孔徑。

五、常見問題解答

1） 壓汞分析文件中，有兩個中間孔徑V和A，有什么區(qū)別？

中間孔徑V和A分別是指V和A從第一個點對應值到第一次最大值這些數(shù)據(jù)中，V和A中間值對應的孔徑，如最大值是1.000，那么0.500對應的孔徑就是中間孔徑，因為我們加載的壓力是一個一個點組成的，所以有時候這個0.500不一定正好存在，則所得的中間孔徑也就是估算大概的數(shù)據(jù)。

2） 該文件中，總孔容和總孔面積分別是m3和m2，是不是針對被測樣品的質量而言，有沒有除上質量？如果是m3/g和m2/g可能更有比較意義。

總孔容和總孔面積軟件都是ml/g，和m2/g給出的，您可以按照我們實驗對應的質量換算成您想要的m3/g和m2/g。

3） 該文件中每個樣品的具體數(shù)據(jù)，除了堆積密度與PDF格式文件（或Excel文件）中的數(shù)據(jù)一致意外，其它重要的參數(shù)如表觀密度、孔隙率、平均孔徑、中間孔徑等均不一致。不知道是怎么回事？

因為軟件都是默認用戶的這些參數(shù)是在設置的最后一個壓力情況下得到的，所以軟件都是取最后一個點來計算這些參數(shù)值。表觀密度我是取第一個加載點計算的，孔隙率我是取壓汞過程最大值來計算的，平均孔徑也是以最大值來計算的，中間孔徑如1問來計算的。

4） 對于我們的樣品來說，我們最想要分析測試樣品的孔大小在樣品中的分布情況，也可以說是每種孔徑（孔體積）的孔在樣品中的占比如何？最好是得到孔徑（或體積）vs.占比的曲線圖。不知道怎樣可以得到這個曲線？

可以計算占比情況，因為數(shù)據(jù)中有孔徑和各級孔徑對應的孔容值及總孔容值。那么橫坐標是孔徑（或體積），縱坐標是孔容的百分率是可以的。