高分子材料表征方法簡介

生物醫(yī)用高分子材料在醫(yī)療領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛，如常見的骨科植入材料、人工晶體、填充假體、人工血管、醫(yī)用縫合線等等。生物醫(yī)用材料，尤其是植入類材料，需要與人體長時(shí)間接觸并在體內(nèi)承擔(dān)起修復(fù)和支撐功能，不僅要求其在生理?xiàng)l件下的物理機(jī)械性能要長期保持穩(wěn)定，而且還不能對人體的組織、血液、免疫等系統(tǒng)產(chǎn)生不良影響，對材料各方面性能要求均較高。因此在新產(chǎn)品研發(fā)階段，對聚合物化學(xué)結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能等基礎(chǔ)性能的表征顯得尤為重要，包括材料表面性能、材料組成、分子結(jié)構(gòu)，機(jī)械性能等，對于可降解分子還會(huì)涉及到分子鏈的斷裂、分子量降低、降解產(chǎn)物測定等。下面，力晶小天分三個(gè)方面為大家介紹一些常用的檢測手段：

1、表界面表征

醫(yī)用高分子材料在植入到體內(nèi)或跟人體接觸以后，距表面100nm的表界面部分是直接與細(xì)胞、組織或體液作用的第一道屏障。高分子材料與生物體的相容性與該材料的表界面特性密切相關(guān)，因此研究高分子材料的表界面特性，無論在理論上還是在實(shí)際應(yīng)用上都具有重要的意義。對于醫(yī)用高分子材料的表界面分析，目前關(guān)注度較高的是材料的表面微觀結(jié)構(gòu)，主要涉及到的儀器有光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡（SEM）和原子力顯微鏡（AFM）等。

光學(xué)顯微鏡——日常進(jìn)行表面分析常用生物顯微鏡進(jìn)行透光材料的觀察，而大部分醫(yī)用高分子材料是不透光的，所以更多使用金相顯微鏡進(jìn)行表面形貌觀察。

3D光學(xué)輪廓儀——針對表面粗糙度很高的樣品，由于其表面起伏度往往超出光學(xué)顯微鏡的物鏡景深范圍，難以觀察，此時(shí)就需要利用3D光學(xué)輪廓儀進(jìn)行表征。此技術(shù)在光學(xué)顯微技術(shù)的基礎(chǔ)上增加了白光或激光干涉掃描技術(shù)， 適于對大起伏度表面的樣品進(jìn)行無損檢測，還可以對樣品逐層掃描后進(jìn)行整體重建。

掃描電鏡（SEM）——SEM利用聚焦電子束在醫(yī)用高分子材料樣品上掃描時(shí)激發(fā)的多種物理信號(hào)（如二次電子、背散射電子和X射線等）進(jìn)行成像，從而觀測材料的形貌、元素組成、元素分布、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)等。近年來SEM以其分辨率高、景深大、放大倍數(shù)高等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)用高分子材料的微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)研究中。由于一般生物醫(yī)用高分子材料的硬度較低，不易于觀察斷口截面，所以常用液氮冷凍法或化學(xué)刻蝕法制樣后再進(jìn)行觀察。而且，高分子材料基本上都是非導(dǎo)電物質(zhì)，當(dāng)用聚焦電子束掃描時(shí)易產(chǎn)生電荷積累或易產(chǎn)生熱變形，所以也常需要進(jìn)行噴金處理，同時(shí)降低SEM入射電子能量。

原子力顯微鏡（AFM）——AFM可用來研究包括絕緣體在內(nèi)的固體材料，通過檢測材料表面和探針之間的原子間相互作用力來研究其表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì)。對于表面形貌的測定，一般有三種模式：接觸模式（針尖施加固定排斥力，測懸臂偏離距離）、非接觸模式（固定懸臂高度，測懸臂吸引力）、動(dòng)力模式（懸臂接近樣品表面垂直振蕩，測定力曲線斜率）。

接觸角測試儀——可以在1~2分鐘內(nèi)測出高分子材料表面親疏水性的變化，從而快速表征材料表面處理的效果，通過材料表面自由能的測量還可以間接反映材料表面不同相之間的結(jié)合力，獲得這些初步數(shù)據(jù)后再?zèng)Q定是否要進(jìn)行后續(xù)的SEM或AFM檢測，可以節(jié)省大量的檢測時(shí)間和成本，所以現(xiàn)在仍被廣泛使用。

2、材料化學(xué)成分表征

對于生物醫(yī)用高分子材料的化學(xué)特性分析，國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 10993-18-2005“醫(yī)療器械的生物學(xué)評價(jià).第18部分：材料的化學(xué)特性”，規(guī)定了相應(yīng)材料種類定性和定量的各種分析方法。常規(guī)的分析方法如紅外光譜、核磁共振波譜和質(zhì)譜等可用于確定高分子材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)，凝膠滲透色譜可用于測定高分子材料的分子量。

紅外光譜儀（FTIR）——紅外光譜分析利用分子中化學(xué)鍵或官能團(tuán)對紅外光的特征吸收原理，可以對有機(jī)物和部分無機(jī)物進(jìn)行精確的定性定量分析，作為測定物質(zhì)結(jié)構(gòu)和組成的重要手段之一，常應(yīng)用于醫(yī)用高分子材料的結(jié)構(gòu)和性能分析測試。FTIR除了對高分子材料本身的結(jié)構(gòu)和組成進(jìn)行檢測外，還被用來表征生物材料表面的生物活性，進(jìn)行生物醫(yī)用高分子材料的合成與性能評價(jià)，研究生物材料的相容性及降解性能等。

液-質(zhì)聯(lián)用（LC-MS）——液相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用彌補(bǔ)了兩種技術(shù)各自的短板，樣品經(jīng)液相分離純化后，進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行定性和定量分析，可檢測樣品的元素組成、分子結(jié)構(gòu)、分子式及分子量等，對無機(jī)、有機(jī)和生物分子都適用。

X射線光電子能譜（XPS）——XPS使用X-射線與高分子材料表面相互作用，利用光電效應(yīng)激發(fā)樣品表面發(fā)射光電子，通過測量光電子動(dòng)能進(jìn)而得到結(jié)合能，可以用來定性鑒別生物醫(yī)用高分子材料的元素組成和化學(xué)鍵和狀態(tài)，還可以對組成元素進(jìn)行半定量分析。

3、高分子降解表征

近年來可降解醫(yī)用高分子材料在各個(gè)領(lǐng)域都得到了極大重視，臨床需求十分旺盛，比如常見的可吸收的手術(shù)縫合線，緩釋藥物的載體，在組織工程領(lǐng)域植入的可降解支架，無需通過手術(shù)把植入的材料再取出來，可以減少對患者的傷害。

對于可降解醫(yī)用高分子材料的表征，常用的方法有長期肉眼觀察，微觀連續(xù)觀察（利用光鏡、電鏡等），粘度變化表征（利用粘度計(jì)、流變儀等），重量變化表征（失重或殘余重量），降解產(chǎn)物檢測（利用紅外光譜儀、PH計(jì)等），分子量變化表征（利用凝膠滲透色譜GPC）等等。

生物醫(yī)用高分子材料與人體健康息息相關(guān)，對其化學(xué)結(jié)構(gòu)組成和物理機(jī)械性能等的分析測試和評估有著十分重要的實(shí)際意義，篇幅有限，眾多檢測手段不一一贅述了。強(qiáng)調(diào)一下老本行吧，無論是生物醫(yī)用高分子材料常用的聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸酯、芳香聚酯、聚硅氧烷、聚甲醛等，還是可降解型高分子材料包括膠原、線性脂肪族聚酯、甲殼素、纖維素、聚氨基酸、聚乙烯醇、聚己內(nèi)酯等，紅外光譜檢測都是第一選擇。

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