如何用電化學(xué)工作站進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜(EIS)測(cè)試? 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2019-11-01 16:55作者:武漢鑠思百檢測(cè)技術(shù)有限公司來源:鑠思百檢測(cè) EIS測(cè)試哪里可以檢測(cè),鑠思百檢測(cè)中心可以做EIS測(cè)試?!半娀瘜W(xué)阻抗譜(Electrochemical Impedance Spectroscopy,簡(jiǎn)稱 EIS,也叫交流阻抗譜):給電化學(xué)系統(tǒng)施加一個(gè)頻率不同的小振幅的交流信號(hào),測(cè)量交流信號(hào)電壓與電流的比值(此比值即為系統(tǒng)的阻抗)隨正弦波頻率ω的變化,或者是阻抗的相位角 Φ 隨 ω 的變化。進(jìn)而分析 電極過程動(dòng)力學(xué)、 雙電層 和擴(kuò)散等,研究電極材料、 固體電解質(zhì) 、 導(dǎo)電高分子 以及腐蝕防護(hù)等機(jī)理。 ”(鑠思百檢測(cè)) 常用的電化學(xué)阻抗譜有兩種,分別為 Nyquist 圖、Bode 圖,光催化研究中,大家一般 Nyquist 圖見的比較多。Nyquist 圖中 Z'(實(shí)部)與 Z''(虛部)表現(xiàn)了電極表面的電子轉(zhuǎn)移電阻(Rct),其值與半圓部分的直徑相同,并可用于描述電極與電解液之間界面的特性。Nyquist 圖由兩部分組成,高頻區(qū)的半圓形部分對(duì)應(yīng)電子傳輸限制過程,低頻區(qū)線性部分則對(duì)應(yīng)于擴(kuò)散限制過程。通過計(jì)算電極表面的電子轉(zhuǎn)移電阻 Rct,可以對(duì)光催化、電催化等實(shí)驗(yàn)過程中的某些現(xiàn)象進(jìn)行解釋?,F(xiàn)以辰華 CHI 660D 為例來進(jìn)行 EIS 測(cè)試,實(shí)驗(yàn)中一些參數(shù)設(shè)置、電極選用、電解液選取等,不同研究體系可能有所不同,大家以自己所看參考文獻(xiàn)為準(zhǔn)。 測(cè)試前準(zhǔn)備 (1)玻碳電極(工作電極)的打磨 在眼鏡布上撒上少量的(0.3 μM)拋光粉(如下圖所示),往拋光粉上滴加少量的去離子水。使用玻璃棒將拋光粉與去離子水混勻,之后豎直握住玻碳電極下半部分,開始打磨電極,將玻碳電極導(dǎo)電處打磨到光滑且黑亮為止。 (2)樣品的處理 取 2 mg 樣品于小型樣品管中,加入 200 μL 的乙醇與 5 μL 的 nafion 試劑,超聲分散 1 h。將上述樣品懸浮液用移液槍移取并小心的平鋪在玻碳電極的導(dǎo)電面,待其自然風(fēng)干即可。 (3)電解液的制備 配置 250 mL 含有鐵氰化鉀(0.1 M),亞鐵氰化鉀(0.1 M),氯化鉀(0.1 M)的混合溶液,以準(zhǔn)備下一步測(cè)試使用。 (4)三電極裝置的設(shè)計(jì) 采用三電極體系,鉑片作為對(duì)電極,飽和甘汞電極作為參比電極,玻碳電極作為工作電極(不建議采用 ITO 玻璃作工作電極,因?yàn)樗旧砭哂幸欢ǖ膬?nèi)阻)。 電化學(xué)阻抗測(cè)試操作步驟 (1)設(shè)置開路電壓:點(diǎn)擊設(shè)置>實(shí)驗(yàn)技術(shù)>開路電位-時(shí)間>確定,待工作站運(yùn)作平穩(wěn)時(shí)(即測(cè)出來的是一條平行于X軸的波動(dòng)很小的線),記錄軟件左下角掃描出的開路電壓。 也可點(diǎn)擊控制 >開路電位>開路電壓頁面,查看開路電壓,如下圖所示,此時(shí)三電極體系的開路電壓值為 0.3990 V,待后面錄入?yún)?shù)時(shí)使用。
( 2 )點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)技術(shù) > 電化學(xué)技術(shù),選擇電化學(xué)阻抗,確定后設(shè)置參數(shù)。
( 3 )點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置,進(jìn)入電化學(xué)阻抗參數(shù)的頁面,根據(jù)( 1)中所得到的開路電壓,設(shè)置初始電壓為 0.3990 V 。設(shè)置高頻處的頻率為 100KHz ,低頻處的頻率為 10 mHz 。振幅和靜置時(shí)間采用默認(rèn)數(shù)值,點(diǎn)擊確定,準(zhǔn)備進(jìn)行電化學(xué)阻抗測(cè)試。
( 4 )點(diǎn)擊 ? (圖標(biāo) ? 代表運(yùn)行試驗(yàn), ▎▎ 代表暫停 , ■ 代表終止),運(yùn)行實(shí)驗(yàn),出現(xiàn)交流阻抗測(cè)試的頁面,掃描圖形如下圖所示,右上角顯示實(shí)驗(yàn)剩余時(shí)間,所掃描的數(shù)據(jù)盡量保證連續(xù)。 引用圖片
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測(cè)試流程 1、客戶提出測(cè)試要求(在線預(yù)約) 2、細(xì)節(jié)溝通(聯(lián)系在線QQ) 4、測(cè)試委托單和樣品郵寄 5、聯(lián)系客服付款 6、安心等待 7、接受數(shù)據(jù)發(fā)票 8、后期服務(wù) 以上是對(duì)于測(cè)試的相關(guān)介紹,如有其它檢測(cè)需求可以咨詢實(shí)驗(yàn)室工程師,為您一對(duì)一服務(wù)。 溫習(xí)提示 1、不定期推出各種優(yōu)惠活動(dòng),詳情通過電話、在線客服確認(rèn)測(cè)試條件、檢測(cè)費(fèi)用、檢測(cè)周期等。 檢測(cè)咨詢熱線:15071040697 黃工 QQ:82187958 公司網(wǎng)站:m.gzbj666.cn 武漢鑠思百檢測(cè)技術(shù)有限公司 |