測(cè)試進(jìn)樣前該如何處理樣品

1.核磁共振波譜儀：

2.紅外光譜儀：

3.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：

氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱（不能使用填充柱）。進(jìn)入氣相色譜的樣品，必須在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

4.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：

（1）易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

（2）為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì)；未配成溶液的樣品請(qǐng)注明溶劑，已配成溶液的樣品請(qǐng)標(biāo)明濃度。

（3）請(qǐng)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式；如有特殊要求者，請(qǐng)?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件。

（4）液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請(qǐng)?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。

5.飛行時(shí)間質(zhì)譜儀：

6.紫外-可見吸收光譜儀：

（1）樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在；

（2）固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2mL。

7.氣相色譜儀：

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點(diǎn)一般不超過300℃，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。

8. 液相色譜儀：

樣品要干燥，最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu)；對(duì)于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

9.元素分析儀：

（1）填寫元素分析送樣登記表，盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息；

（2）樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w，并經(jīng)過提純。如樣品不純（含吸附水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜質(zhì)）會(huì)影響分析結(jié)果，使測(cè)試值與計(jì)算值不符；

（3）樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

10.離子色譜儀：

送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。

11.等離子體原子發(fā)射光譜儀：

12.原子熒光光譜儀：

13.差示掃描量熱儀：

固體樣品，在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華，也無揮發(fā)物產(chǎn)生。

樣品量：單次檢測(cè)無機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg，藥物不少于5mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)條件（包括：檢測(cè)溫度范圍，升、降溫速率，恒溫時(shí)間等）。

14.熱重分析儀：

樣品量：不少于30mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)溫度范圍，實(shí)驗(yàn)氣氛（空氣、N2或Ar），升溫速率，氣體流量（如有特殊要求）。

15.X-射線粉末衍射儀：

16.X-射單晶末衍射儀：

送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體，沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長(zhǎng)、寬、高的尺寸均為0.1 -0.4mm，即晶體對(duì)角線長(zhǎng)度不超過0.5mm（大晶體可用切割方法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力）。

17.透射電子顯微鏡：

由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減?。x子和雙噴減薄等）和超薄切片法。一般情況下，需要采用物理減薄法的樣品制備過程，須由用戶自己完成（不具備此制樣條件的院系，可租用本室的相關(guān)設(shè)備）。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序，周期較長(zhǎng)（約一周左右）。

由于該儀器是高分辨型電鏡，為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點(diǎn)，目前主要接受材料領(lǐng)域的樣品。

18.場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡：

19.掃描電子顯微鏡-X射線能譜儀：

送檢樣品必須為干燥固體，塊狀、片狀、纖維狀、顆粒或粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形；無磁性、放射性和腐蝕性。對(duì)含水份較多的生物軟組織樣品，要求用戶預(yù)先進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸（異）戊酯置換等處理。最后再由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜，成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下,樣品體積不宜太大（≤5x5x2mm較適合）。

20.電子探針：