推薦,掃描電鏡制樣方法 二維碼
發(fā)表時間:2019-11-07 14:20作者:武漢鑠思百檢測技術(shù)有限公司來源:鑠思百檢測 掃描電鏡制樣方法 掃描電子顯微鏡的全稱是掃描電子顯微鏡掃描電鏡樣品制備方法直接關(guān)系到電子顯微照片的觀察效果和圖像的正確解釋如果不能制備出適合掃描電鏡特殊觀察條件的樣品,即使掃描電鏡的性能在好,觀察效果也不好.(鑠思百檢測,sem測試) 掃描電鏡制樣要求 與TEM相比,掃描電鏡樣品的制備簡單掃描電鏡的一個突出優(yōu)點是直接觀察和研究樣品的表面形貌和其他物理效應(yīng)(特征),同時保持材料的原始形狀掃描電鏡基于透射電子顯微鏡、光學(xué)顯微鏡和電子探針X射線顯微分析但是,由于掃描電鏡有其自身的特點和觀測條件,單純引用文獻單地的樣品制備方法是不夠的。
掃描電鏡觀測要求: ①觀察樣品為不同尺寸的固體(塊狀、薄膜、顆粒),可在真空中直接觀察 ②樣品應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性對于非導(dǎo)電樣品,表面通常需要涂一層金屬導(dǎo)電膜 ③樣品表面一般起伏(凹凸)較大。 ④由于觀察方法不同,樣品制備方法有明顯差異 ⑤樣品制備與加速電壓、電子束電流、掃描速度(模式)等觀察條件的選擇密切相關(guān) 其中,樣品電導(dǎo)率的要求是最重要的條件用掃描電子顯微鏡觀察時,如果樣品表面不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓?,就會產(chǎn)生電荷積累和放電,使入射電子束偏離正常路徑,造成圖像不清晰,甚至無法觀察和拍攝 掃描電鏡塊狀樣品制備 1、導(dǎo)電性材料 導(dǎo)電材料主要指金屬,一些礦物和半導(dǎo)體材料也有一定的導(dǎo)電性這種材料的樣品制備是最簡單的只要樣品尺寸不超過SEM的要求(例如,樣品的最大直徑為pH25mm,最大厚度為20mm等),然后用雙面膠帶粘貼在托盤上,然后用導(dǎo)電銀漿將樣品與托盤連接(以確保良好的導(dǎo)電性),并等待銀漿。晾干(一般用臺燈近距離照射10分鐘,如果銀膏沒有完全晾干,抽真空時會不斷揮發(fā)蒸金,之后可以在掃描電鏡中直接觀察到但在樣品制備過程中,也應(yīng)注意: ①為了減少掃描電鏡的污染,保持良好的真空度,樣品尺寸應(yīng)盡可能小 ②在切割樣品時,避免樣品在加熱過程中產(chǎn)生的塑性變形或觀察表面上氧化層的形成。防止機械損壞或水、油、灰塵和其他污染物進入 ③當觀察表面,特別是各斷口間隙有污染物時,可用無水乙醇、丙酮或超聲波清洗這些污染物都是隱藏圖像細節(jié),造成樣品收費和圖像質(zhì)量惡化的原因 (4)故障部件或電接觸斷裂處的油污、氧化層和腐蝕產(chǎn)物不易清除。觀察這些物質(zhì)往往有助于分析故障的原因如果確認這些異物是故障后引入的,一般可以用塑料膠膠帶或醋酸纖維素薄膜粘貼幾次,然后用有機溶劑清洗去除 ③SEM樣品表面的氧化層一般難以去除。必要時,可采用化學(xué)法或陰極電解法使試樣表面基本恢復(fù)原狀 為了同時觀察多個樣品,通常是同一類型的樣品,并在掃描電子鏡中快速找到所需的樣品,通常在1號樣品的膠帶上剪一個角,然后按逆時針順序放置樣品(觀察時也按逆時針順序放置) 2、非導(dǎo)電性材料 用于掃描電鏡的非導(dǎo)電塊體材料樣品的制備也相對簡單,基本上可以與導(dǎo)電塊體材料樣品的制備相同,但需要注意的是,在涂覆導(dǎo)電銀漿時,必須從托盤連接到塊體材料樣品的上表面因為在觀察過程中電子束直接照射在樣品的上表面
掃描電鏡粉末狀樣品的制備 首先在掃描電鏡的載盤上粘上貼雙面膠帶,然后在載盤中心附近的膠帶上取少量粉末樣品,然后用橡皮球向載盤徑向向外輕輕吹(注意不要用嘴吹,以免唾液粘在樣品上或用工具拉粉,以免損傷試樣表面形貌),使粉均勻地分布在膠帶上,也可將粘結(jié)不牢的粉吹走(以免污染鏡體) 然后在膠帶邊緣涂上導(dǎo)電銀膏,將樣品與托盤連接起來銀漿干燥后,可以進行最終的金蒸發(fā)處理(注:導(dǎo)電和非導(dǎo)電粉末樣品都必須進行金蒸發(fā)處理,因為即使樣品是導(dǎo)電的,在粉末狀態(tài)下,顆粒之間緊密接觸的概率也很小除非使用更昂貴的碳導(dǎo)電雙面膠) 掃描電鏡溶液樣品的制備 掃描電鏡溶液樣品一般采用薄銅帶作為載體首先在掃描電鏡載物盤上粘上貼雙面膠,然后貼上干凈的薄銅帶,然后小心地將溶液滴在銅帶上,待其干燥(一般用燈近距離照射10分鐘),然后觀察樣品量是否足夠如果不夠,再滴一次,再涂導(dǎo)電銀膏,干燥后蒸金.(鑠思百檢測,sem測試) 鑠思百檢測動態(tài) 武漢鑠思百檢測,是華中地區(qū)專業(yè)的第三方檢測平臺,提供材料檢測服務(wù),常規(guī)測試3-5個工作日出檢測結(jié)果,鑠思百檢測專業(yè)的實驗室儀器,專業(yè)科研團隊碩博測試工程師90%,鑠思百檢測,堅持“恪守信譽、質(zhì)量第一、客戶第一” XPS測試,ICP測試,SEM測試,EDS測試,TG測試,EBSD測試,TEM測試,BET測試,tg-ms測試,XRD測試,vsm測試,紅外測試,拉曼測試,固體核磁,元素分析,離子減薄制樣,F(xiàn)IB制樣,等等更多測試請咨詢在線客服 o測試委托單 測試流程 1、客戶提出測試要求(在線預(yù)約) 2、細節(jié)溝通(聯(lián)系在線QQ) 3、下載填寫測試委托單 4、測試委托單和樣品郵寄 5、聯(lián)系客服付款 6、安心等待 7、接受數(shù)據(jù)發(fā)票 8、后期服務(wù) 以上是對于測試的相關(guān)介紹,如有其它檢測需求可以咨詢實驗室工程師,為您一對一服務(wù)。 溫習(xí)提示 1、不定期推出各種優(yōu)惠活動,詳情咨詢客服。 2、測試前聯(lián)系在線客服確認測試條件、檢測費用、檢測周期等。
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