鑠思百檢測(cè)

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

透射電子顯微鏡(TEM-EDS)掃描電子顯微鏡(FESEM-EDS)球差電鏡激光共聚焦顯微鏡(LSCM)原子力顯微鏡(AFM)電子探針儀(EPMA)金相顯微鏡電子背散射衍射儀(EBSD)臺(tái)階儀,膜厚儀,探針接觸式輪廓儀,3D輪廓儀工業(yè)CT白光干涉儀(非接觸式3D表面輪廓儀)電鏡測(cè)試FIB制樣離子減薄制樣冷凍超薄切片制樣樹(shù)脂包埋制樣(生物制樣)液氮脆斷制樣金網(wǎng)鉬網(wǎng)銅網(wǎng)超薄碳膜微柵制樣電鏡制樣X射線光電子能譜分析儀(XPS)紫外光電子能譜(UPS)俄歇電子能譜(AES)X射線衍射儀(XRD)X射線散射儀SAXS/WAXSX射線殘余應(yīng)力分析儀X射線熒光光譜分析儀(XRF)電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)紫外可見(jiàn)反射儀(DRS)拉曼光譜(RAMAN)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV)圓二色譜(CD)傅里葉變換紅外光譜分析儀(FTIR)吡啶紅外(DRIFTS)單晶衍射儀穆斯堡爾光譜儀穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熒光光譜分析儀(PL)原子吸收分光光度計(jì)原子熒光光度計(jì)(AFS)三維熒光 /熒光分光光度計(jì)紅外熱成像儀霧度儀旋光儀橢偏儀光譜測(cè)試電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)電噴霧離子化質(zhì)譜儀(ESI-MS)頂空-固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用儀(HS -SPME -GC -MS)二次離子質(zhì)譜(SIMS)基質(zhì)輔助激光解吸電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(MALDI-TOF)裂解氣質(zhì)聯(lián)用儀(PY-GC-MS)氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)同位素質(zhì)譜儀液質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS)質(zhì)譜測(cè)試差示掃描量熱儀(DSC)熱重分析儀(TGA)熱分析聯(lián)用儀(DSC-TGA)靜態(tài)/動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(TMA/DMA)熱重紅外聯(lián)用儀(TG-IR)熱重紅外質(zhì)譜聯(lián)用儀(TG-IR-MS)熱重紅外氣相質(zhì)譜聯(lián)用(TG-IR-GC-MS)紅外熱成像儀激光導(dǎo)熱儀錐形量熱儀(CONE)熱譜測(cè)試電子順磁共振波譜儀(EPR、ESR)固體核磁共振儀(NMR)液體核磁共振儀(NMR)微波網(wǎng)絡(luò)矢量分析儀/矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀核磁順磁波譜測(cè)試比表面及孔徑分析儀(BET)表面張力儀(界面張力儀)高壓吸附儀化學(xué)吸附儀(TPD TPR)接觸角測(cè)量?jī)x納米壓痕儀壓汞儀(MIP)表界面物性測(cè)試氣相色譜儀(GC)高效液相色譜儀(HPLC)離子色譜儀(IC)凝膠色譜儀(GPC)液相色譜(LC)色譜測(cè)試電導(dǎo)率儀電化學(xué)工作站腐蝕測(cè)試儀介電常數(shù)測(cè)定儀卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀自動(dòng)電位滴定儀電化學(xué)儀器測(cè)試Zeta電位儀工業(yè)分析激光粒度儀流變儀密度測(cè)定儀納米粒度儀邵氏 維氏 洛氏硬度計(jì)有機(jī)鹵素分析儀(F,Cl,Br,I,At,Ts)有機(jī)元素分析儀(EA)粘度計(jì)振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)土壤分析測(cè)試植物分析測(cè)試其他測(cè)試同步輻射GIWAXS GISAXS同步輻射XRD,PDF,SAXS同步輻射吸收譜-高能機(jī)時(shí)同步輻射吸收譜之軟X射線同步輻射吸收譜之硬X射線同步輻射聚焦離子束掃描電鏡(FIB-SEM)礦物定量分析系統(tǒng)MLA球差校正透射電子顯微鏡高端電鏡類(lèi)原位XPS測(cè)試原位EBSD(in situ -EBSD)原位紅外原位掃描電子顯微鏡(in-situ-SEM)原位透射電子顯微鏡高端原位測(cè)試飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀(TOF-SIMS)輝光放電光譜(GD-OES MS)三維原子探針(APT)高端質(zhì)譜類(lèi)Micro/Nano /工業(yè)CT飛秒瞬態(tài)吸收光譜儀(fs-TAS)掃描隧道顯微鏡深能級(jí)瞬態(tài)譜儀正電子湮滅壽命譜儀其他XPS數(shù)據(jù)分析XRD全巖黏土分析表面成分分析技術(shù)-XPS測(cè)試分析常規(guī)XRD數(shù)據(jù)分析成分指紋分析技術(shù)-紅外測(cè)試分析二維紅外光譜技術(shù)紅外(IR)數(shù)據(jù)分析拉曼數(shù)據(jù)分析三維熒光數(shù)據(jù)分析圓二色譜(CD)數(shù)據(jù)分析成分含量分析EPR/ESR數(shù)據(jù)分析VSM數(shù)據(jù)分析電化學(xué)數(shù)據(jù)分析矢量網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)分析電磁分析CT數(shù)據(jù)分析X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)普(XAFS)數(shù)據(jù)分析穆斯堡爾譜數(shù)據(jù)分析小角散射(SAXS/WAXS)數(shù)據(jù)分析高端測(cè)試分析固體核磁數(shù)據(jù)分析液體核磁(NMR)測(cè)試+分析一體化液體核磁(NMR)數(shù)據(jù)分析化學(xué)結(jié)構(gòu)分析EBSD數(shù)據(jù)分析TEM數(shù)據(jù)分析單晶XRD數(shù)據(jù)分析晶體結(jié)構(gòu)確證技術(shù)-XRD精修XRD定性定量分析晶體結(jié)構(gòu)分析BET數(shù)據(jù)分析其它數(shù)據(jù)分析需求熱分析數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)分析作圖其他數(shù)據(jù)分析半導(dǎo)體激光器模擬發(fā)光二極管仿真光電探測(cè)器仿真太陽(yáng)能電池仿真半導(dǎo)體器件仿真表面能差分密度磁矩單原子催化電荷密度電解水制氫反應(yīng)(HER)費(fèi)米面(fermi surface)電子局域化函數(shù)(electron localization function)第一性原理分子模擬量子化學(xué)相分析有限元模擬常規(guī)理化-水樣常規(guī)理化-土樣/沉積物常規(guī)理化-氣體常規(guī)理化-植物/蔬果/農(nóng)作物常規(guī)理化-食品常規(guī)理化-肥料/飼料常規(guī)理化-巖礦常規(guī)理化-垃圾常規(guī)理化-職業(yè)衛(wèi)生常規(guī)理化-其它常規(guī)理化項(xiàng)目纖維素、半纖維素、木質(zhì)素含量bcr形態(tài)順序提取/tessier五步提取法土壤水體抗生素微塑料微生物磷脂脂肪酸(PLFA)非標(biāo)理化-其它非標(biāo)理化項(xiàng)目穩(wěn)定同位素放射性同位素同位素-其它金屬同位素同位素多糖的單糖組成測(cè)定可溶性寡糖定量土壤氨基糖多糖全套分析多糖甲基化植物糖化學(xué)-常規(guī)指標(biāo)糖化學(xué)液質(zhì)聯(lián)用LCMS高效液相色譜HPLC氣相色譜GC氣質(zhì)聯(lián)用GCMS全二維氣質(zhì)GC×GC-MS氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀(GC-IMS)液相色譜-原子熒光聯(lián)用(LC-AFS)制備型HPLC色譜質(zhì)譜數(shù)據(jù)分析液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(LC-ICPMS)色譜質(zhì)譜DOM(FT- ICR- MS)水質(zhì)NOM(LC-OCD-OND)DOM(FT-ICR-MS)數(shù)據(jù)分析環(huán)境高端電池產(chǎn)品整體解決方案正極顆粒表面微觀形貌正極顆粒物截面形貌與元素三元正極顆粒循環(huán)前后晶界裂紋正極顆粒摻雜元素分布正極顆粒截面元素分布和晶格表征正極極片原位晶相分析正極極片截面元素分布和晶格表征正極表面CEI膜測(cè)試方法XPS正極極片截面微觀形貌觀察和元素分布正極極片CEI膜成分分析與厚度測(cè)定正極極片介電常數(shù)正極極片浸潤(rùn)性正極極片包覆層觀察正極極片雜質(zhì)含量測(cè)定正極極片氧空位測(cè)定負(fù)極顆粒表面微觀形貌觀察和元素分布負(fù)極顆粒截面微觀形貌觀察和元素分布石墨類(lèi)型判定負(fù)極顆粒粒徑分析負(fù)極極片孔洞分析負(fù)極顆粒包覆層觀察負(fù)極顆粒羥基含量測(cè)定負(fù)極極片包覆層觀察負(fù)極表面SEI膜分析XPS法負(fù)極極片SEI膜成分分析與厚度測(cè)定負(fù)極極片截面微觀形貌觀察和元素分布負(fù)極極片石墨碳和無(wú)定型碳比例隔膜表面微觀形貌觀察隔膜循環(huán)前后孔徑變化質(zhì)子交換膜形貌(厚度)觀察 CP+SEM質(zhì)子交換膜雜質(zhì)元素電池循環(huán)后鼓包氣電池循環(huán)后爆炸氣鋰電池極片和集流體間的粘結(jié)強(qiáng)度三元正極材料NCM比例燃料電池-整體解決方案電池產(chǎn)品-隔膜電池產(chǎn)品-優(yōu)勢(shì)項(xiàng)目正極材料-PH值正極材料-比表面積正極材料-磁性異物正極材料-化學(xué)成分正極材料-晶體結(jié)構(gòu)正極材料-粒徑分布正極材料-首次放電比容量及首次庫(kù)倫效率正極材料-水分含量正極材料-松裝密度正極材料-未知物分析正極材料-形貌,厚度與結(jié)構(gòu)正極材料-壓實(shí)密度正極材料-振實(shí)密度電池產(chǎn)品-正極材料負(fù)極材料-PH值負(fù)極材料-比表面積負(fù)極材料-層間距 石墨化度負(fù)極材料成分分析負(fù)極材料-磁性異物負(fù)極材料-粉末壓實(shí)密度負(fù)極材料-固定碳含量負(fù)極材料-化學(xué)成分負(fù)極材料-粒徑分布負(fù)極材料-石墨鑒定負(fù)極材料-水分負(fù)極材料-限用物質(zhì)含量負(fù)極材料-形貌與結(jié)構(gòu)負(fù)極材料-陰離子的測(cè)定負(fù)極材料-有機(jī)物含量負(fù)極材料-真密度負(fù)極材料-振實(shí)密度負(fù)極顆粒-石墨取向性(OI值)首次放電比容量及首次庫(kù)倫效率電池產(chǎn)品-負(fù)極材料電解液-電導(dǎo)率電解液-化學(xué)元素含量電解液-密度電解液-水分含量電解液-未知物分析電解液-游離酸(HF含量)電池產(chǎn)品-電解液電池產(chǎn)品-隔膜電池產(chǎn)品-隔膜
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透射電鏡TEM基本結(jié)構(gòu)

 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2019-11-07 14:39作者:武漢鑠思百檢測(cè)技術(shù)有限公司來(lái)源:鑠思百檢測(cè)

(武漢鑠思百檢測(cè),透射電鏡,TEM測(cè)試)

1932年,魯斯卡發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡電子束的波長(zhǎng)遠(yuǎn)短于可見(jiàn)光和紫外光,電子束的波長(zhǎng)與發(fā)射電子束電壓的平方根成反比,即電壓越高,波長(zhǎng)越短目前TEM的分辨率可達(dá)0.2nm

透射電鏡的總體結(jié)構(gòu)包括透鏡體和輔助系統(tǒng)兩部分,鏡體部包括:①照明系統(tǒng)(電子槍G、電容器C1、C2)、②成像系統(tǒng)(樣品室、物鏡O、中間鏡I1、I2、投影鏡P1、P2)、③觀察記錄系統(tǒng)(觀察室、攝像機(jī)室);④調(diào)節(jié)系統(tǒng)(散光、光束定向調(diào)節(jié)器、光圈)輔助系統(tǒng)包括:①真空系統(tǒng)(機(jī)械泵,擴(kuò)散泵,真空閥,真空計(jì)),②電路系統(tǒng)(功率轉(zhuǎn)換,調(diào)節(jié)控制),③水冷系統(tǒng)

一、照明系統(tǒng)

TEM照明系統(tǒng)主要由電子槍和電容器兩部分組成它的功能是為樣品和成像系統(tǒng)提供足夠的光源TEM要求電子束波長(zhǎng)單一穩(wěn)定,亮度均勻,調(diào)節(jié)方便,像散小

透射電鏡基本結(jié)構(gòu).jpg

  1、電子槍

  由陰極、陽(yáng)極和柵極組成。

 ?、訇帢O:


陰極是自由電子的來(lái)源陰極有兩種類(lèi)型:直接加熱型和側(cè)加熱型側(cè)熱式陰極將加熱體和陰極分開(kāi),使其保持獨(dú)立在透射電子顯微鏡中,通常由加熱絲和陰極組成,稱為直接加熱陰極這種材料主要由鎢絲制成其特點(diǎn)是成本低,但亮度低,使用壽命短燈絲直徑約為成本低.10-成本低.12mm當(dāng)幾個(gè)安培加熱電流流過(guò)時(shí),它可以開(kāi)始發(fā)射自由電子然而,在燈絲周?chē)仨毐3州^高的真空度,或者加熱的燈絲會(huì)像傾斜的燈泡一樣在傾斜的房間中被氧化和燃燒。燈絲的形狀是最常用的叉型,也有箭斧型或點(diǎn)型,后兩種燈絲亮度高,光束集中,適合高分辨率TEM攝影,但使用壽命較短。

陰極燈絲安裝在高絕緣的陶瓷燈座上,不僅能絕緣、耐上千度高溫,而且更換方便燈絲的加熱電流是連續(xù)可調(diào)的

  在一定的界限內(nèi),燈絲釋放的自由電子量和加熱電流強(qiáng)度成正比,但超過(guò)此限度后,電流繼續(xù)增大,只能降低燈絲的使用壽命,而不能增加自由電子的釋放量我們稱這個(gè)臨界點(diǎn)為燈絲飽和點(diǎn),這意味著自由電子的發(fā)射量已經(jīng)達(dá)到“滿額”,不再有了在正常使用中,燈絲的加熱電流通常被調(diào)整到接近飽和的位置,稱為“欠飽和點(diǎn)”因此,當(dāng)保證較大的自由電子發(fā)射時(shí),可以將永久燈擴(kuò)展到最大程度。鎢絲的正常使用壽命約為40H,在現(xiàn)代透射電子顯微鏡中,有時(shí)采用新型材料LaB6制作燈絲,成本較高,但發(fā)光效率和亮度高(可提高一個(gè)數(shù)量級(jí)),使用壽命遠(yuǎn)比鎢絲長(zhǎng)可以達(dá)到1000小時(shí),是一種很好的新材料(武漢鑠思百檢測(cè),透射電鏡,TEM測(cè)試)

 ?、陉?yáng)極:

  為一中心有孔的金屬圓筒,中心有一個(gè)孔,在陰極下面當(dāng)陽(yáng)極加上幾十千伏或幾百千伏的正高壓時(shí),加速電壓會(huì)對(duì)陰極加熱釋放的自由電子產(chǎn)生強(qiáng)烈的引力作用,使其由無(wú)序狀態(tài)向有序方向運(yùn)動(dòng)轉(zhuǎn)變并將自由電子加速到一定的速度(與加速電壓有關(guān),前面已經(jīng)討論過(guò)表面,形成一束到陽(yáng)極目標(biāo)的電子在軸線上移動(dòng)的電子束將穿過(guò)電子槍中心[陽(yáng)極 ]的圓圈[孔射 ],成為照射樣品的光源。

 ?、蹡艠O:

  它位于陰極和燈絲頂部之間這是一個(gè)帽子狀的金屬物體在中心,還有一個(gè)小孔供電子束通過(guò)柵極加上柵極-1000v的負(fù)電壓(陰極),稱為柵極偏壓VG,用戶可根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整[柵極 ]偏壓可以使電子束會(huì)聚到中心軸上。同時(shí),它還可以控制和抑制電子從燈絲中的發(fā)射抑制作用。


 ?、芄ぷ髟恚?/p>


在燈絲電源VF的作用下,當(dāng)電流通過(guò)燈絲陰極產(chǎn)生高達(dá)2500℃以上的熱量時(shí),可以產(chǎn)生自由電子并從燈絲表面逸出加速電壓Va使陽(yáng)極的表面聚集一個(gè)稠密的正電荷,形成強(qiáng)大的正電場(chǎng),在這個(gè)正電場(chǎng)的作用下,自由電子從電子槍中飛出可以調(diào)整VF使燈絲在欠飽和點(diǎn)工作在TEM中,可以根據(jù)亮度要求調(diào)節(jié)柵偏壓VG來(lái)控制電子束流

當(dāng)VA增大時(shí),電子束的波長(zhǎng)λ減小,有利于TEM的分辨率同時(shí)提高了試樣的穿透能力,對(duì)試樣的熱損傷較小但此時(shí),由于電子束與樣品碰撞,彈性散射電子的散射角會(huì)增加,成像對(duì)比度也會(huì)降低因此,在不追求高分辨率觀測(cè)的情況下,選擇較低的加速電壓可以獲得較大的成像對(duì)比度,特別是對(duì)于自對(duì)比度較小的生物樣品,選擇較低的加速電壓有時(shí)是有利的

透射電鏡.jpg

  2、聚光鏡


透射電鏡聚光鏡處在電子槍下方,一般由兩到三級(jí)組成,自上而下稱為第一和第二冷凝器(用C1和C2表示)前面介紹了電磁透鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理在透射鏡中設(shè)置聚光鏡的目的是將電子槍發(fā)射的電子束聚集成亮度均勻、照射范圍可調(diào)的光斑,投射到下列樣品上

C1和C2的結(jié)構(gòu)相似,但極靴的形狀和工作電流不同,形成的磁場(chǎng)強(qiáng)度和用途也不相同C1為強(qiáng)磁場(chǎng)透鏡,C2為弱磁場(chǎng)透鏡,各級(jí)聚光鏡共同調(diào)節(jié)光斑直徑,從而改變照明亮度的強(qiáng)度透射式電子顯微鏡的操作面板一般都裝有相應(yīng)的調(diào)節(jié)旋鈕

C1和C2的工作原理是通過(guò)改變聚焦透鏡線圈中的電流來(lái)改變透鏡形成的磁場(chǎng)強(qiáng)度磁場(chǎng)強(qiáng)度的變化(即折射率的變化)可以使電子束的會(huì)聚點(diǎn)上下移動(dòng)電子束光斑在樣品表面的會(huì)聚越小,能量越集中,亮度越大;否則,輻射面積越大,亮度下降越大調(diào)節(jié)冷凝器電流以改變照明亮度的方法實(shí)際上是一種間接調(diào)節(jié)方法最大亮度值受電子束流的限制。

如果你想在更大程度上改變照明亮度,你可以改變電子束的大小基本上只有通過(guò)調(diào)整柵極偏壓在電子槍上面提到C2通常配備一個(gè)可移動(dòng)的光圈來(lái)改變光束照明的孔徑角它一方面可以限制投射在樣品表面的照明面積,使樣品上不需要觀察的部分不受電子束轟擊的破壞;另一方面可以減少散射電子等不利信號(hào)的影響

二、成像系統(tǒng)

  1、樣品室


透射電鏡樣品室處在冷凝器之下中,有一個(gè)包含樣本的樣本表樣臺(tái)必須能在水平方向面上x(chóng)和Y方向移動(dòng),選擇和移動(dòng)視圖察視野,并相應(yīng)地配備兩個(gè)操縱桿或旋轉(zhuǎn)手輪,這是一個(gè)精密的調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)當(dāng)每個(gè)控制桿轉(zhuǎn)動(dòng)10圈時(shí),樣品臺(tái)可向某一方向移動(dòng)約3mm現(xiàn)代高檔透射電子顯微鏡可配備由計(jì)算機(jī)控制的馬達(dá)驅(qū)動(dòng)的樣品臺(tái),使樣品移動(dòng)準(zhǔn)確、穩(wěn)定固定;計(jì)算機(jī)可在樣品上做標(biāo)簽式定位標(biāo)記,用戶需要進(jìn)行回顧性比較時(shí)可依靠計(jì)算機(jī)進(jìn)行定位和搜索在手動(dòng)選擇操作中很難實(shí)現(xiàn)

生物醫(yī)學(xué)透射電鏡觀察,原始樣品基本包埋在環(huán)氧樹(shù)脂中,然后用非常精密的超薄切片機(jī)切成薄片刀具是一種特殊的玻璃刀或金剛石刀切割的生物醫(yī)學(xué)樣品的厚度通常只有幾十納米(nm),一般肉眼無(wú)法直接看到薄片必須漂浮在水中面上,熟練的技術(shù)人員可以借助特殊的燈光和特殊的角度觀察薄片TEM樣品的制備是一個(gè)漫長(zhǎng)、復(fù)雜、精密的過(guò)程,具有很高的技術(shù)含量

用于固定樣品的銅網(wǎng)可根據(jù)需要改變,直徑一般為3mm通常,我們稱網(wǎng)格為銅網(wǎng)格上的網(wǎng)格我們之所以選擇銅來(lái)制作樣品網(wǎng),是因?yàn)樗粫?huì)與電子束和電磁場(chǎng)相互作用同樣,我們也可以選擇其他低滲透性的金屬材料(如鎳)制作樣品網(wǎng)樣品網(wǎng)易消耗,易于加工成本低,因此它被廣泛使用

透射電鏡.jpg

  透射電鏡常見(jiàn)的樣品臺(tái)有2種:


①頂入式樣品臺(tái):

要求樣品室空間大,一次可放置多個(gè)(通常為6個(gè))樣品網(wǎng),樣品網(wǎng)杯呈環(huán)狀排列在使用中,可通過(guò)機(jī)械手裝置依次更換其優(yōu)點(diǎn)是每次觀察多個(gè)樣品后,只有更換樣品時(shí),才能破壞樣品室的真空,既方便又省時(shí)然而,所需的空間太大導(dǎo)致樣品與下面的物鏡之間的距離較長(zhǎng),不適合縮短物鏡的焦距,會(huì)影響透射電子顯微鏡分辨率的提高

 ?、趥?cè)插式樣品臺(tái):

樣品臺(tái)為棒狀,樣品凈負(fù)載放在前端,只能放置1-2個(gè)銅網(wǎng)在物鏡的上半部分可以設(shè)置小尺寸、小空間的樣品臺(tái),有利于提高TEM的分辨率缺點(diǎn)是不能同時(shí)放入多個(gè)樣品網(wǎng)中,每次更換樣品必須破壞樣品室真空一次,有點(diǎn)不方便

為了提高透射電子顯微鏡的分辨率,高性能的透射電子鏡主要采用側(cè)插式樣品臺(tái)高檔次的透射電子顯微鏡可配置多種側(cè)插式樣品臺(tái),部分側(cè)插式樣品臺(tái)可通過(guò)金屬連接加熱或冷卻樣品網(wǎng),以適應(yīng)不同用途樣品先裝在銅網(wǎng)上,然后固定在樣品臺(tái)上樣品臺(tái)和樣品固定桿是一體的,是一個(gè)非常精致的部分樣品桿中間有“O”形橡膠密封圈,橡膠密封圈表面涂有真空潤(rùn)滑脂,隔離樣品室與鏡體外部之間的真空

樣品室的上、下電子束通道分別設(shè)有真空閥,在更換樣品時(shí)切斷電子束通道,只破壞樣品室的真空,不影響整個(gè)鏡頭筒的真空因此,更換樣品后對(duì)樣品室重新抽真空可節(jié)省許多時(shí)間當(dāng)樣品室的真空度與筒體內(nèi)平衡時(shí),應(yīng)重新打開(kāi)與筒體連接的真空閥

  2、物鏡

在樣品室下面,靠近樣品臺(tái),是透射電鏡中的第一個(gè)成像元件物鏡上的任何微小誤差都會(huì)通過(guò)多級(jí)大功率放大而明顯暴露出來(lái)因此,它是透射電鏡中最重要的部分,決定了一臺(tái)透射電鏡的分辨能力,可以說(shuō)是透射電鏡的心臟

 ?、偬攸c(diǎn):

物鏡是一種強(qiáng)磁透鏡,焦距很短,對(duì)材料純度、加工精度、使用污染等工作條件要求很高提高透射電子顯微鏡分辨率指標(biāo)的核心問(wèn)題是對(duì)物鏡的性能設(shè)計(jì)和工藝制造的綜合考核它應(yīng)該盡可能短,像差小,空間大,便于樣品操作,但它們之間有許多矛盾的環(huán)節(jié)

 ?、谧饔茫?/p>

它可以通過(guò)進(jìn)行初始成像放大和改變物鏡的工作電流來(lái)調(diào)節(jié)焦距操作面板上的透射電鏡粗精調(diào)整焦旋扭用于改變物鏡的工作電流

為了滿足物鏡的上述要求,不僅要在物鏡內(nèi)部處設(shè)計(jì)樣品臺(tái),縮短物鏡焦距,而且要有良好的冷卻水管,以減小物鏡電流的熱漂移應(yīng)安裝一個(gè)可調(diào)節(jié)的活動(dòng)光圈以提高成像對(duì)比度,并安裝一個(gè)散光裝置以達(dá)到高分辨率對(duì)于高性能電子顯微鏡,通過(guò)物鏡安裝以液氮為介質(zhì)的防污染冷阱,對(duì)樣品進(jìn)行冷卻

透射電鏡.jpg


3、中間鏡和投影鏡

在物鏡下,依次設(shè)置中間鏡、第一投影鏡和第二投影鏡,共同完成物鏡成像的進(jìn)一步放大任務(wù)從結(jié)構(gòu)上看,它們都是相似的電磁透鏡,但由于位置和功能的不同,其工作參數(shù)、激勵(lì)電流和焦距也不同透射電鏡總放大速率:

  M=MO·MI·MP1·MP2

它是物鏡、中間鏡和投影鏡各自放大倍數(shù)的乘積當(dāng)使用中需要改變透射電鏡倍率時(shí),其焦距必須相應(yīng)地改變,這通常是通過(guò)中間鏡和第一投影鏡線圈的激勵(lì)工作電流來(lái)實(shí)現(xiàn)的透射電鏡控制面板上的放大轉(zhuǎn)換按鈕用于控制中間鏡和投影鏡的電流

放大成像透鏡如中間鏡、投影鏡的主要要求是:在盡量縮短鏡筒高度的條件下可獲得高分辨率所需的最高放大倍數(shù)和尋找合適視野所需的最低放大倍數(shù);可進(jìn)行電子衍射圖像分析,并可進(jìn)行選區(qū)衍射和小角度衍射等特殊觀察我們也希望他們的像差和像差能盡可能小

三、觀察、記錄系統(tǒng)

  1、觀察室

透射電子顯微鏡的最終成像結(jié)果顯示在觀察室的熒光屏上觀察室在投影鏡下,空間大,1-3個(gè)鉛玻璃窗,操作人員可從外部進(jìn)行觀察分析對(duì)鉛玻璃的要求不僅是透光性好,而且能阻擋X射線散射等有害輻射的逸出,能可靠地承受極高的壓差隔離真空

由于電子束的成像波長(zhǎng)太短,人眼無(wú)法直接觀察到,因此在透射鏡中使用熒光屏覆蓋熒光物質(zhì),將接收到的電子圖像轉(zhuǎn)換為可見(jiàn)光圖像觀察者需要調(diào)整和觀察電子顯微影像進(jìn)行選區(qū)并聚焦在熒光屏上,這需要高發(fā)光效率、合適的光譜和余輝適以及良好的分辨率目前,可產(chǎn)生黃綠光的硫化鋅鎘熒光粉主要用作涂層材料,其直徑約為15-20cm

屏幕的中心部分是直徑約10厘米的圓形活動(dòng)屏幕水平放置時(shí),與外周屏一致,可大面積觀察使用外部控制手柄,可將活動(dòng)屏幕向上拉并以45°的角度放置此時(shí),配有透射電子顯微鏡的雙目放大鏡可通過(guò)觀察室外部處的玻璃窗對(duì)圖像結(jié)構(gòu)進(jìn)行精確聚焦或分析;當(dāng)活動(dòng)屏幕完全豎直時(shí),電子圖像可通過(guò)并曝光在以下敏感膠片上

透射電鏡基本結(jié)構(gòu).jpg

  2、照相室

  在觀察中電子束長(zhǎng)時(shí)間轟擊生物醫(yī)學(xué)樣品標(biāo)本,必會(huì)使樣品污染或損傷。所以對(duì)有診斷分析價(jià)值的區(qū)域,若想長(zhǎng)久地觀察分析和反復(fù)使用透射電鏡成像結(jié)果,應(yīng)該盡快把它保留下來(lái),將因?yàn)殡娮邮Z擊生物醫(yī)學(xué)樣品造成的污染或損傷降低到最小。

  透射電鏡照相室處在鏡筒的最下部,內(nèi)有送片盒(用于儲(chǔ)存未曝光底片)和接收盒(用于收存已曝光底片)及一套膠片傳輸機(jī)構(gòu)。透射電鏡生產(chǎn)的廠家、機(jī)型不同,片盒的儲(chǔ)片數(shù)目也不相同,一般在20~50片/盒左右,底片尺寸日本多采用82.5mm×118mm,美國(guó)常用82.5mm×101.6mm,而歐州則用90mm×120mm。每張底片都由特制的一個(gè)不銹鋼底片夾夾持,疊放在片盒內(nèi)。工作時(shí)由輸片機(jī)構(gòu)相繼有序地推放底片夾到熒光屏下方電子束成像的位置上。曝光控制有手控和自控兩種方法,快門(mén)啟動(dòng)裝置通常并聯(lián)在活動(dòng)熒光屏板的扳手柄上。電子束流的大小可由探測(cè)器檢測(cè),給操作者以曝光指示;或者應(yīng)用全自動(dòng)曝光模式由計(jì)算機(jī)控制,按程序選擇曝光亮度和最佳曝光時(shí)間完成影像的拍攝記錄。

  現(xiàn)代透射電鏡都可以在底片上打印出每張照片拍攝時(shí)的工作參數(shù),如:加速電壓值、放大率、微米標(biāo)尺、簡(jiǎn)要文字說(shuō)明、成像日期、底片序列號(hào)及操作者注解等備查的記錄參數(shù)。觀察室與照相室之間有真空隔離閥。以便在更換底片時(shí),只打開(kāi)照相室而不影響整個(gè)鏡筒的真空。

  3、陰極射線管(CRT)顯示器

  透射電鏡的操作面板上的CRT顯示器主要用于透射電鏡總體工作狀態(tài)的顯示、操作鍵盤(pán)的輸入內(nèi)容顯示、計(jì)算機(jī)與操作者之間的人機(jī)對(duì)話交流提示以及透射電鏡維修調(diào)整過(guò)程中的程序提示、故障警示等。

四、調(diào)校系統(tǒng)

  1、消像散器

  像散(指軸上像散)的產(chǎn)生除了前面介紹的材質(zhì)、加工精度等原因以外,實(shí)際上在使用過(guò)程中,會(huì)因?yàn)楦鞑考钠趽p耗、真空油脂的擴(kuò)散沉積、以及生物醫(yī)學(xué)樣品中的有機(jī)物在電子束照射下的熱蒸發(fā)污染等眾多因素逐漸積累,使得像散也在不斷變化。所以像散的消除在透射電鏡制造和應(yīng)用之中都成了必不可少的重要技術(shù)。

  早期透射電鏡中曾采用過(guò)機(jī)械式消像散器,利用手動(dòng)機(jī)械裝置來(lái)調(diào)整電磁透鏡周?chē)男〈盆F組成的消像散器,來(lái)改變透鏡磁場(chǎng)分布的缺陷。但由于調(diào)整的精確性和使用的方便性均難令人滿意,現(xiàn)在這種方式已被淘汰。目前的消像散器由圍繞光軸對(duì)稱環(huán)狀均勻分布的8個(gè)小電磁線圈構(gòu)成,用以消除(或減小)電磁透鏡因材料、加工、污染等因素造成的像散。其中每4個(gè)互相垂直的線圈為1組,在任一直徑方向上的2個(gè)線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)方向相反,用2組控制電路來(lái)分別調(diào)節(jié)這2組線圈中的直流電流的大小和方向,即能產(chǎn)生1個(gè)強(qiáng)度和方向可變的合成磁場(chǎng),以補(bǔ)償透鏡中所原有的不均勻磁場(chǎng)缺陷(圖中橢圓形實(shí)線),以達(dá)到消除或降低軸上像散的效果。

  一般透射電鏡在第2聚光鏡中和物鏡中各裝有2組消像器,稱為聚光鏡消像散器和物鏡消像散器。聚光鏡產(chǎn)生的像散可從電子束斑的橢圓度上看出,它會(huì)造成成像面上亮度不均勻和限制分辨率的提高。調(diào)整聚光鏡消像散器(鏡體操作面板上裝有對(duì)應(yīng)可調(diào)旋鈕),使橢圓形光斑恢復(fù)到最接近圓狀即可基本上消除聚光鏡中存在的像散。

  物鏡像散能在很大程度上影響成像質(zhì)量,消除起來(lái)也比較困難。通常使用放大鏡觀察樣品支持膜上小孔在欠焦時(shí)產(chǎn)生的費(fèi)涅爾圓環(huán)的均勻度,或者使用專(zhuān)門(mén)的消像散特制標(biāo)本來(lái)調(diào)整消除,這需要一定的經(jīng)驗(yàn)和操作技巧。近年來(lái)在一些高檔透射電鏡機(jī)型之中,開(kāi)始出現(xiàn)了自動(dòng)消像散和自動(dòng)聚焦等新功能,為透射電鏡的使用和操作提供了極大的方便。

透射電鏡.jpg


2、束取向調(diào)整器及合軸

瞬變電磁法的理想工作狀態(tài)是使電子槍、透鏡和熒光屏的軸線完全重合。然而,這很難實(shí)現(xiàn)它們的空間幾何位置可能存在一些偏差,這可能導(dǎo)致電子束偏離和傾斜,并影響分辨率;當(dāng)它有點(diǎn)嚴(yán)重時(shí),會(huì)使透射電子顯微鏡無(wú)法成像甚至產(chǎn)生光(電子束嚴(yán)重偏離中心軸,不能拍攝熒光屏)因此,瞬變電磁法所采用的相應(yīng)補(bǔ)償調(diào)整方法是機(jī)械軸和電氣軸的運(yùn)行

機(jī)械軸關(guān)閉是整個(gè)軸關(guān)閉操作的第一步。通過(guò)逐步調(diào)整電子槍和每個(gè)透鏡的定位螺釘,形成共同的中心軸。這種調(diào)整方法很難達(dá)到很好的程度,只能粗略地調(diào)整,然后輔以電動(dòng)關(guān)軸補(bǔ)償

利用光束方向調(diào)節(jié)器的功能完成電軸,使照明系統(tǒng)產(chǎn)生的電子束平行傾斜,與成像系統(tǒng)的中心軸對(duì)齊。光束定向調(diào)節(jié)器由兩部分組成:電子槍平移、傾斜、光束平移和傾斜線圈前者用于調(diào)整電子槍發(fā)射電子束的水平位置和傾斜角度;后者用于調(diào)整冷凝器通道中的電子束它們都是安裝在照明光路中的小型電磁線圈改變線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)的強(qiáng)度和方向可以推動(dòng)電子束做細(xì)微的位移作用

關(guān)井作業(yè)比較復(fù)雜,但關(guān)井作業(yè)完成后,一般不需要頻繁調(diào)整然而,作為一個(gè)經(jīng)常調(diào)整的旋鈕,束平移位調(diào)整被放置在透射電子顯微鏡的操作面板上,以便操作者在改變一些工作條件(例如放大倍率轉(zhuǎn)換)后將移位電子束亮點(diǎn)的中心拉回到熒光屏的中心調(diào)節(jié)器的這個(gè)旋鈕也叫做“亮度對(duì)中”旋鈕

  3、光闌

為了限制電子束的散射,更有效地利用近軸光,消除球差,提高成像質(zhì)量和對(duì)比度,在通道上增加了多個(gè)光闌來(lái)阻擋近軸光和散射光。有固定光個(gè)孔和活動(dòng)孔固定光孔是嵌入在透鏡中心中的管狀非磁性金屬物體,操作員無(wú)法對(duì)其進(jìn)行調(diào)整(例如冷凝器固定光孔)活動(dòng)膜片是由長(zhǎng)的非磁性金屬鉬片制成,其上有多個(gè)大小不等的孔,縱向等距排列,直徑從幾十微米到幾百微米不等,供選擇

活動(dòng)膜片鉬片安裝在調(diào)節(jié)手柄前端,調(diào)節(jié)手柄位于光路中心,手柄端位于鏡體外側(cè)活動(dòng)隔膜手柄中部嵌有“O”形橡膠圈,用于隔離離鏡體內(nèi)外部真空可調(diào)手柄上有鏡體外部、光闌孔、“O”、4號(hào)定位標(biāo)記數(shù)字越大,所選數(shù)字越小光闌孔需要非常圓且光滑,并且能夠在X和Y方向上在平面內(nèi)移動(dòng)幾何位置,因此光闌孔正好在光軸上。因此,活動(dòng)光圈的調(diào)節(jié)手柄應(yīng)允許操作者方便地選擇鏡體外部中的光闌孔直徑,調(diào)節(jié)并移動(dòng)活動(dòng)光圈在光路上的空間幾何位置

透射電子顯微鏡上有三個(gè)活動(dòng)孔供操作者更換

孔徑約冷凝器C2膜片約20-200μm,用于改變輻照孔徑角,避免大面積輻照對(duì)樣品造成不必要的熱損傷光闌孔的變換會(huì)影響光斑大小和照明亮度;

②物體鏡光闌,能顯著改變成像對(duì)比度孔徑約當(dāng)孔徑在10-100μm左右時(shí),對(duì)比度越大,亮度和視場(chǎng)越小(只有在低放大倍數(shù)下才能看到視場(chǎng)的變化)如果選定的物體鏡光闌孔徑太小時(shí),雖然可以提高圖像的對(duì)比度,但由于電子線衍射的增加,會(huì)影響分辨率,容易受到輻射污染如果真空潤(rùn)滑脂和其他非導(dǎo)電雜質(zhì)沉積在其上,它們可能在電子束的轟擊下充放電所形成的小電場(chǎng)會(huì)干擾電子束成像,引起像散,因此對(duì)物質(zhì)鏡光闌孔徑的選擇也應(yīng)適當(dāng);

(3)中間鏡光闌,又稱選擇性衍射光闌,孔徑約約為50-400μm,用于特殊觀測(cè),如于衍成像

透射電鏡.jpg

五、真空系統(tǒng)

TEM管內(nèi)的電子束通道要求較高的真空度,TEM的工作必須保持在10-3~10Pa以上(高性能要求10Pa以上的真空度),因?yàn)槿绻軆?nèi)的殘余氣體分子與高速電子碰撞,會(huì)產(chǎn)生電離放電和散射電子這會(huì)引起電子束的不穩(wěn)定性,增加像差,污染樣品,殘余氣體會(huì)加速高熱絲的氧化,縮短燈絲壽命。高真空是由各種真空泵共同獲得的

  1、機(jī)械泵(旋轉(zhuǎn)泵)

透射電鏡機(jī)械泵廣泛應(yīng)用于其它場(chǎng)合,其工作原理是通過(guò)泵體內(nèi)旋轉(zhuǎn)的葉輪葉片將空氣吸入、壓縮并排出體外機(jī)械泵的抽速僅為每分鐘160L左右,工作容量?jī)H能達(dá)到0.1-0.01pa,遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足透射電鏡的真空要求,所以機(jī)械泵僅作為真空系統(tǒng)的前置泵

  2、油擴(kuò)散泵

TEM擴(kuò)散泵的工作原理是用電爐加熱特種擴(kuò)散泵油至蒸汽狀態(tài),高溫油蒸汽向上膨脹上升,被油蒸汽吸附在TEM鏡體內(nèi)的氣體,從噴嘴向擴(kuò)散泵內(nèi)壁噴出,在外周冷卻水的強(qiáng)制冷卻下擴(kuò)散泵壁,當(dāng)油蒸汽冷卻為液體時(shí),分離出的氣體排至泵外,氣體由機(jī)械泵泵出,油蒸汽冷卻,液體重力落回加熱爐上的油箱循環(huán)使用擴(kuò)散泵具有抽速快、工作能力強(qiáng)的特點(diǎn)但是,它只能在氣體分子很薄的時(shí)候使用這是因?yàn)楫?dāng)氧氣成分較多時(shí),蒸汽容易燃燒因此,擴(kuò)散泵通常與機(jī)械泵串聯(lián)一起使用只有當(dāng)機(jī)械泵泵送鏡管到一定程度時(shí),擴(kuò)散泵才能啟動(dòng)

近年來(lái),為了實(shí)現(xiàn)超高壓、超高分辨率,商透射電鏡廠必須滿足超高真空度的要求因此,在透射電子顯微鏡的真空系統(tǒng)中,引入了離子泵和渦輪分子泵,與上述機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵相結(jié)合,可達(dá)到10Pa的超高真空度

  3、真空閥、真空規(guī)

真空閥用于打開(kāi)和關(guān)閉真空通道的所有部分,以便在不影響整個(gè)系統(tǒng)真空度的情況下,獨(dú)立地對(duì)每個(gè)部分進(jìn)行通風(fēng)和抽空

真空計(jì)用于檢測(cè)鏡筒各部分的真空度,向真空計(jì)和真空控制電路提供信號(hào)根據(jù)被檢物真空度的不同,真空計(jì)分為“皮拉尼規(guī)”和“潘寧規(guī)”兩種前者用于低真空檢測(cè),后者用于于高真空檢測(cè),安裝在鏡體的不同部位

  4、空氣壓縮機(jī)

瞬變電磁閥中的真空閥大部分是氣動(dòng)的,動(dòng)力來(lái)自空氣壓縮機(jī)這是因?yàn)槭褂秒姶帕φ婵臻y時(shí),容易產(chǎn)生干擾電磁場(chǎng),影響TEM的工作透射電鏡外部專(zhuān)用空氣壓縮機(jī)能定期自動(dòng)維持固定個(gè)大氣壓以上,提供足夠的氣壓空氣壓縮機(jī)輸出的高壓氣體由多個(gè)軟塑料細(xì)管送出,首先通過(guò)“總操縱集合電磁閥”在計(jì)算機(jī)程序控制下運(yùn)行,然后連接到安裝在鏡體內(nèi)各部分的氣動(dòng)閥這樣,我們可以通過(guò)固定程序(或人工)控制鏡體外部的電磁閥,切斷或連接任何軟塑料細(xì)管,間接打開(kāi)或關(guān)閉任何鏡體內(nèi)的氣動(dòng)閥

  5、抽氣過(guò)程

TEM真空泵系統(tǒng)由兩部分組成,一套機(jī)械泵(RP)和一套擴(kuò)散泵(DP),分別與鏡頭筒上半部分和攝像室下半部分連接其抽真空過(guò)程為:首先,機(jī)械泵將零件(如鏡頭筒)抽真空至10p a以下,當(dāng)“皮拉尼”真空計(jì)(P)監(jiān)測(cè)到的真空度達(dá)到該值時(shí),向中央微處管理器發(fā)出信號(hào),控制電路自動(dòng)控制擴(kuò)散泵開(kāi)始工作當(dāng)(鏡筒)的真空度達(dá)到10Pa時(shí),“潘寧”計(jì)(PE)發(fā)出一個(gè)可以連接到通鏡體電源電路的信號(hào),如果鏡筒由于某種原因突然泄漏,真空度一旦低于設(shè)定值,“潘寧”計(jì)(PE)將立即切斷“通知”控制電路的工作電源。

在TEM的工作中,鏡筒總會(huì)或多或少地漏出一些氣體(不可能絕對(duì)是密封),因此真空泵一直在連續(xù)工作,使鏡體的真空度保持在較高的值,達(dá)到平衡狀態(tài)在工作過(guò)程中,如需更換樣品,控制電子采集電磁閥路自動(dòng)操縱控制鏡體外部,向電子槍閥(GV)和鏡頭筒閥(CV)提供氣壓電源,使其關(guān)閉,僅放氣鏡筒中部當(dāng)更換樣品,真空度達(dá)到原來(lái)的真空度時(shí),切斷氣壓電源,使兩個(gè)閥門(mén)開(kāi)啟接通上下真空和鏡頭筒的光路等

透射電鏡.jpg

六、電路系統(tǒng)

  1、電源變換裝置

在透射電子顯微鏡和輔助系統(tǒng)中的各種電路都需要工作電源,并且由于不同的性能和用途,對(duì)電源的電壓、電流和電壓穩(wěn)定性有不同的要求。如果電子槍的陽(yáng)極需要幾十到幾百千伏的高壓,其穩(wěn)定性不應(yīng)每分鐘漂移10以上(每分鐘偏差小于以上/100000),這是高壓發(fā)生器和高壓穩(wěn)定電路(埋在油箱中)專(zhuān)門(mén)提供的其他電路如鏡頭電源、控制等,工作電壓要求在幾伏到幾百伏之間,電流要求在幾毫安到幾安培之間,均由相應(yīng)的電源電路分配,包括轉(zhuǎn)換電路、穩(wěn)壓電路恒流電路等

  2、調(diào)整、控制電路

透射電子顯微鏡是電路中最復(fù)雜的部分控制面板上的每一個(gè)變化都對(duì)應(yīng)著相應(yīng)元器件工作狀態(tài)的變化每一步都是通過(guò)電路做一系列相應(yīng)的動(dòng)作來(lái)實(shí)現(xiàn)的調(diào)節(jié)控制電路主要由多種控制、檢測(cè)、自動(dòng)控制和保護(hù)電路組成

七、水冷系統(tǒng)

TEM水冷系統(tǒng)由多種電磁透鏡、擴(kuò)散泵和大功率加熱元件組成外冷水循環(huán)裝置在冷卻水管線出口設(shè)水壓檢測(cè)儀,保證水冷充分(10-25℃,不過(guò)高或過(guò)低)、充分(4-5l/min)、可靠(0.5-2kg/mm)當(dāng)水壓不足時(shí),可通過(guò)控制電路報(bào)警并切斷鏡體電源,保證透射電鏡在正常工作時(shí)不會(huì)因過(guò)熱而失效水冷系統(tǒng)的工作從打開(kāi)TEM之前開(kāi)始,到關(guān)閉TEM 20分鐘結(jié)束以后。


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