單晶XRD測試常見問題

在做單晶X射線衍射（單晶XRD）測試時，鑠思百檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到，好多同學對單晶XRD不太了解，針對此，鑠思百檢測平臺團隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上單晶xrd常見問答進行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

1.怎么分辨晶體能否測試？

答：晶體是要規(guī)則，無明顯裂紋的晶體（且晶體不小于20微米）。

2.怎么選擇合適的靶材？

答：一般含有金屬原子的，優(yōu)先選擇鉬靶測試。純有機的，可能要選擇銅靶。

3.什么時候選擇常溫或者低溫？

答：這個要拿到晶體測試后，才能確定。一般有機和MOF類可能需要選擇低溫。

4.如果只解析晶體結(jié)構(gòu)，需要提供的數(shù)據(jù)類型有哪些？

答：要提供.raw, .hkl, .p4p，._ls類型的文件，有時候也需要原始衍射圖，結(jié)構(gòu)式。

5.長出來的晶體怎么區(qū)別是單晶還是多晶？兩者區(qū)別是什么？

答：把晶體挑選出來進行測試，單晶和多晶的衍射圖譜不一樣。單晶的衍射圖譜（左圖）是一個個獨立的衍射點，而多晶的衍射圖譜（右圖）是一個個環(huán)。

6.蛋白單晶我一個月都沒有，還是一些絮狀物，該不該重新做？

答：絮狀物大部分不是晶體，測試時沒有衍射點。建議重新設置條件進行培養(yǎng)。

7.除了CCDC數(shù)據(jù)庫，最新文獻的單晶結(jié)果可以參考嗎？是不是文獻的可靠性不如數(shù)據(jù)庫的高啊？

答：最新的單晶文獻可以參考。可靠性，兩者是一樣的。但是數(shù)據(jù)庫的信息比文獻要全面些，建議把晶胞參數(shù)輸入數(shù)據(jù)庫里進行比對。

8.單晶研磨之后，晶體結(jié)構(gòu)沒有改變，還是原來的，但是肯定變成了多晶了啊，這樣測試物相是啥沒問題，但是不能反應晶體學取向了吧？那我單晶不研磨直接測試可以嗎？

答：這個要看測試目的。如果是需要得到樣品的純度，建議把樣品研磨成粉末進行測試。如果是需要看晶體的生長取向，建議直接用單晶樣品進行測試。

9.請問一下我用CIFTOOLs導出來的晶體數(shù)據(jù)中沒有氫鍵的數(shù)據(jù)，這是前面解析的過程中需要處理的呢？還是我這個物質(zhì)中沒有氫鍵呢？

答：氫鍵的計算是需要在命令區(qū)加個指令HTAB，一般格式是HTAB 給體原子受體原子。如下圖所示

10.老師，我是做蛋白單晶的，今天講的單晶解析可以用于蛋白解析么？

答：單晶解析包括空間群的確定、找粗結(jié)構(gòu)和精修結(jié)構(gòu)。每步里面的解析思路是適用于任何晶體的。

11.我們輸入size命令后，size后那幾個數(shù)字是從哪里看來的？

答：這個尺寸在單晶測試時，由儀器可以評估出長寬高。

12.精修輪數(shù)是先按照經(jīng)驗確定后再實際精修的嗎？

答：精修輪數(shù)L.S.，一般按照經(jīng)驗來定，一般定為L.S. 8或10。

以上是關(guān)于單晶XRD測試的相關(guān)問題解答，更多測試請聯(lián)系鑠思百檢測工作人員