球差電鏡測試常見的問題及解答1

鑠思百檢測可為您提供球差電鏡測試服務(wù)，球差校正透射電子顯微鏡是一種用于生物學、化學、物理學、農(nóng)學領(lǐng)域的分析儀器。

在做球差電鏡時，鑠思百檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到，好多同學對此項目不太了解，針對此，鑠思百檢測平臺團隊組織相關(guān)同事對球差電鏡測試進行問題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

1 非晶樣品，拍攝過程，加速電壓需要調(diào)么？

答：非晶樣品如果不耐電子輻照，測試之前可以降壓到60kV或者80kV，降低電壓，儀器的分辨率會降低。

2 這個stem模式對樣品厚度要求多少呢？含有磁性的物質(zhì)，如何做STEM呢？

答：做STEM模式的時候，樣品厚度影響不大。如果要拍原子相，原子相所在的區(qū)域厚度盡量小于50nm。

3 衍射斑點跟普通電鏡一樣嗎？怎么分析？

答：球差的衍射斑點跟普通高分辨電鏡的衍射斑點一樣的。

4 TEM，STEM和球差是三種透射模式嗎？

答：TEM和STEM是兩種成像模式，球差是影響電鏡分辨率的一個影響因素。

5 SEM和TEM的EDS分析區(qū)域大小和分析精度的比較

答：SEM分析區(qū)域比TEM大，球差電鏡可以做原子級別的元素分析，SEM分析精度要低于TEM。

6 為什么STEM拍出來感覺比較模糊，沒有TEM像清楚。

答：STEM成像有點類似于TEM的質(zhì)厚忖度像，成像與元素的原子序數(shù)和樣品厚度有關(guān)。如果樣品很平整，比較薄，拍攝的清晰度很高，如果樣品高低不平，清晰度會有影響。

7 普通的TEM設(shè)備能拍出STEM圖像嗎？還是說STEM需要用更高級的設(shè)備才能拍出來？

答：普通TEM如果配有STEM探頭，是可以拍STEM像的。

8 樣品TEM可以拍，拍STEM的時候說發(fā)白，拍不了，這個是啥原因，能解決嗎。

答：拍的時候發(fā)白，是拍STEM模式的時候比較常見的一種現(xiàn)象。主要原因是樣品不耐電子輻照，或者存放時間較長，產(chǎn)生了一些有機成分吸附在樣品表面。解決方案如下：1、制樣時樣品濃度盡量小一點。2、測試之前樣品進行烘烤。3、進樣前進行等離子清洗。4、用球差儀器beamshower功能減少樣品污染。

9 HRTEM成像效果好的時候，能表示原子像嗎？

答：一般情況下不可以，HRTEM可以拍到原子分辨率的照片。

10 SEM接收2次電子，拍樣品形貌；STEM是屬于投射的一種，逐點掃描方式？

答：掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像，成像的信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子，其中二次電子是最主要的成像信號。

STEM是利用會聚電子束在樣品上掃描形成的。場發(fā)射電子槍發(fā)射的相干電子經(jīng)過會聚鏡、物鏡前場及光闌，會聚成原子尺度的電子束斑。通過線圈控制電子束斑， 逐點在樣品上進行光柵掃描。在掃描每一個點的同時，放在樣品下方且具有一定內(nèi)環(huán)孔徑的環(huán)形探測器同步接收高角散射的電子，對應于每個掃描位置的環(huán)形探測器把接收到的信號轉(zhuǎn)換為電流強度，顯示于計算機屏幕上，因此樣品上掃描的每一點與所產(chǎn)生的像點一一對應。

連續(xù)掃描樣品的一個區(qū)域，便形成STEM像。

11 如何提前判斷樣品是否耐輻照？

答：首先看看樣品是否含有有機成分，一般有機成分不耐電子輻照。如果樣品暴露在空氣中容易被氧化，HAADF-STEM模式拍的時候也會有發(fā)白的現(xiàn)象。樣品在拍球差之前可以先拍TEM，TEM看到不耐輻照，球差肯定也有這種現(xiàn)象。

12   做單原子的，經(jīng)常一個箭頭就說這是單原子，箭頭所指的真的是這個元素嗎，即便是，怎么確定就是單原子，而不是團簇。

答：如果樣品的基底是輕元素，負載的單原子是某一種重元素，那么拍的亮點就是該重元素。

例如：氧化石墨烯上面負責的pt單原子，上面的亮點就是pt。如果是兩種重元素，原子序數(shù)相差比較大，是可以區(qū)分的，更亮的是原子序數(shù)更大的；如果原子序數(shù)相差較小，是很難區(qū)分的。單原子和團簇的大小不一樣，這個很好區(qū)分的。

13   HAADF-STEM由于接受到的衍射信號較弱，那么原子級別的成像是不是不好拍衍射斑點？

答：原子級別的衍射可以直接用FFT變換。

14   HAADF-STEM如果原子間距較小，會不會由于展寬效應，使得一些低序數(shù)的原子信息被掩蓋呢？

答：會的。

15   如何判斷拍出的圖片數(shù)據(jù)是否可用呢？

答：要明確的知道自己想要的是哪些數(shù)據(jù)，結(jié)合文獻和其他表征綜合分析。

16   軟件傅里葉變換出來的衍射斑點效果很差，分辨率越高越差？

答：衍射斑點的效果主要看樣品的結(jié)晶性。

17   不太穩(wěn)定的樣品能否拍球差，我樣品透射電鏡下就分解，收縮，這種可以做聚光鏡球差嗎？

答：這種樣品很難拍，可以通過降低球差電鏡的電壓來嘗試，比如降到60kV。