我這里就以我算的磷元素為例?!居玫腘a2HPO4?分子量141.96?磷元素:30.97】標(biāo)準(zhǔn)溶液是2,5,8ppm,以2ppm為例?2ppm,250ml含磷元素質(zhì)量"/>
ICP測試方法 二維碼
發(fā)表時間:2019-11-19 10:01作者:武漢鑠思百檢測技術(shù)有限公司來源:鑠思百檢測 【ppm:mg/l】我要測的有磷,銀,鈦元素。 我這里就以我算的磷元素為例?!居玫腘a2HPO4?分子量141.96?磷元素:30.97】 標(biāo)準(zhǔn)溶液是2,5,8ppm,以2ppm為例?2ppm,250ml含磷元素質(zhì)量(其實就是含任意元素的質(zhì)量)(設(shè)為X?mg): 則:[(X/250)?*?10]?/?250=2ppm=2/1000(mg/ml)意義是,X質(zhì)量的磷溶在250ml水中,取10ml溶液,再溶在250ml水中,配成了2ppm。 解得X=12.5mg,也就是溶液中全部我要測的元素都分別含12.5mg。 那么需要的Na2HPO4的質(zhì)量為:12.5:y=30.97:141.96,則Y=57.29738,即0.057297g? 再分別換算成AgNO3: 12.5:y=107.9:169.8731?則y=19.6794mg,即0.01964g,同理,換算成TiO2是: 12.5:y=47.87:79.87,y=20.85596mg,即0.0208-0.0209g,同理,測N含量用的KNO3是0.07843g。 上述結(jié)果就是: Na2HPO4??0.057297g? AgNO3?????0.01964g? TiO2????????0.0209g? KNO3??????0.07843g? 【一定要注意全程H2SO4濃度保持一致,因此很多步驟里在添加H2SO4】由于TiO2溶解需要加H2SO4,我的樣品里HTNT溶解也要加H2SO4,所以,配標(biāo)準(zhǔn)溶液時增加一步H2SO4溶解TiO2和Na2HPO4:取0.0209g??TiO2和Na2HPO4??0.057297g溶于5ml濃硫酸中,150攝氏度(油浴鍋)。配成250ml溶液。(鑠思百ICP檢測) 【注意:?。。“凑丈厦娴牟襟E應(yīng)該在第一次溶于250ml水的時候,把該加的都加了?!恳簿褪前裈iO2和Na2HPO4溶在濃H2SO4中,之后配成250ml溶液后,再把其他的那些都加進去,之后取10ml配成250ml溶液,這個就是2ppm的。(鑠思百ICP檢測) 但是要加0.6ml濃H2SO4(為了把最終所有溶液都配成同樣H2SO4濃度的。)取25ml配成250ml溶液,這個是???5ppm的,加0.3ml濃H2SO4?取40ml配成250ml溶液,這個是???8ppm的,不用加濃H2SO4?這里H2SO4的濃度是:[(5/250)*40]/250,然后接下來我每個配的待測樣都配成100ml溶液(并且保證各元素在1-50ppm中),那么每個溶液需要加H2SO4是?{[(5/250)*40]/250}*100=0.32ml。(鑠思百ICP檢測) 另外增加一個0ppm的空白組【空白組要多做點,取50ml,因為每次都要走空白樣】,即0.32ml濃H2SO溶于100ml水中【也就是只稀釋一次】接下來是我每個要測試的樣:取25mg那7個樣品【11月25日那些樣品】每個溶在3.2ml濃H2SO4中,80℃(30s左右即可),配成100ml溶液,取10ml,再配成100溶液【這里是稀釋兩遍,相當(dāng)于25mg溶于1000ml水,即25mg/L】,最終相當(dāng)于100ml里溶了0.32ml濃H2SO4就跟大家一樣了。以上所有溶液,經(jīng)過計算都是32/10000的濃度 分析:?Ag3PO4中,Ag:P的質(zhì)量比應(yīng)該是:108*3:31=324:31【約為10.452:1】所有組中,只要磷的質(zhì)量X10.452<銀的質(zhì)量(這里可以直接用濃度),基本就認(rèn)為有磷酸銀產(chǎn)生,并且認(rèn)為還有沒形成磷酸銀的銀氨在溶液中。(鑠思百ICP檢測) 銀氨[Ag(NH3)?]OH·XH?O中,Ag和N的質(zhì)量比為108:14=7.714:1,也就是說,如果每一組都是N*7.714+P*10.452=Ag的話,就說明,一部分銀離子生成了磷酸銀,一部分還是銀氨。如果這樣就完美了,由于有可能有銀顆粒生成,最終預(yù)期的結(jié)果是N*7.714+P*10.452<Ag?由P算的Ag3PO4質(zhì)量:P*13.516 鑠思百檢測動態(tài) 武漢鑠思百檢測,是華中地區(qū)專業(yè)的第三方檢測平臺,提供材料檢測服務(wù),常規(guī)測試3-5個工作日出檢測結(jié)果,鑠思百檢測專業(yè)的實驗室儀器,專業(yè)科研團隊碩博測試工程師90%,鑠思百檢測,堅持“恪守信譽、質(zhì)量第一、客戶第一” XPS測試,ICP測試,SEM測試,EDS測試,TG測試,EBSD測試,TEM測試,BET測試,tg-ms測試,XRD測試,vsm測試,紅外測試,拉曼測試,固體核磁,元素分析,離子減薄制樣,F(xiàn)IB制樣,等等更多測試請咨詢在線客服 o測試委托單 測試流程 1、客戶提出測試要求(在線預(yù)約) 2、細(xì)節(jié)溝通(聯(lián)系在線QQ) 4、測試委托單和樣品郵寄 5、聯(lián)系客服付款 6、安心等待 7、接受數(shù)據(jù)發(fā)票 8、后期服務(wù) 以上是對于測試的相關(guān)介紹,如有其它檢測需求可以咨詢實驗室工程師,為您一對一服務(wù)。 溫習(xí)提示 1、不定期推出各種優(yōu)惠活動,詳情通過電話、在線客服確認(rèn)測試條件、檢測費用、檢測周期等。 檢測咨詢熱線:15071040697 黃工 QQ:82187958 公司網(wǎng)站:m.gzbj666.cn 武漢鑠思百檢測技術(shù)有限公司 |