BET測試常見問題

鑠思百檢測可為您提供全自動比表面積及孔隙度分析儀BET測試服務，BET比表面積測試可用于測顆粒的比表面積，孔容，孔徑分布以及氮氣吸附脫附曲線，對于研究顆粒的性質有重要作用。

在做BET測試時，鑠思百檢測在與很多同學溝通中了解到，好多同學對此項目不太了解，針對此，鑠思百檢測組織相關同事對BET測試進行問題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

1.Ⅱ類吸附等溫線都有哪些特點?哪種多孔材料表現(xiàn)為Ⅱ類吸附等溫線?

無孔或大孔材料產生的氣體吸附等溫線呈現(xiàn)可逆的I類等溫線。其線形反映了不受限制的單層-多層吸附。如果膝形部分的曲線是尖銳的，應該能看到拐點B ，它是中間幾乎線性部分的起點——該點通常對應于單層吸附完成并結束;如果這部分曲線是更漸進的彎曲（即缺少鮮明的拐點B），表明單分子層的覆蓋量和多層吸附的起始量疊加。

當P/Po=1時，還沒有形成平臺，吸附還沒有達到飽和，多層吸附的厚度似乎可以無限制地增加。

2.Ⅲ類吸附等溫線都有哪些特點?哪種多孔材料表現(xiàn)為Ⅲ類吸附等溫線?

III型等溫線也屬于無孔或大孔固體材料。它不存在B點，因此沒有可識別的單分子層形成;吸附材料-吸附氣體之間的相互作用相對薄弱，吸附分子在表面上在最有引力的部位周邊聚集。對比II型等溫線，在飽和壓力點（即，在P/Po=1處）的吸附量有限。

3.IV類吸附等溫線都有哪些特點?哪種多孔材料表現(xiàn)為IV類吸附等溫線?

IV型等溫線是來自介孔類吸附劑材料（例如，許多氧化物膠體，工業(yè)吸附劑和介孔分子篩）。介孔的吸附特性是由吸附劑-吸附物質的相互作用，以及在凝聚狀態(tài)下分子之間的相互作用決定的。在介孔中，介孔壁上最初發(fā)生的單層-多層吸附與I型等溫線的相應部分路徑相同，但是，隨后在孔道中發(fā)生了凝聚?？啄凼沁@樣一種現(xiàn)象∶一種氣體在壓力P小于其液體的飽和壓力 P。時，在一個孔道中冷凝成類似液相。一個典型的IV型等溫線特征是形成最終吸附飽和的平臺，但其平臺長度是可長可短（有時短到只有拐點）。

IVa 型等溫線的特點是在毛細管凝聚后伴隨回滯環(huán)。當孔寬超過一定的臨界寬度，開始發(fā)生回滯?？讓捜Q于吸附系統(tǒng)和溫度，例如，在筒形孔中的氮氣/77K 和氬氣/87K 吸附，臨界孔寬大于4nm。

具有較小寬度的介孔吸附材料符合IVb型等溫線，脫附曲線完全可逆。原則上，在錐形端封閉的圓錐孔和圓柱孔（盲孔）也具有IVb型等溫線。

4.H1 型回滯環(huán)都告訴我們哪些孔結構信息?

孔徑分布較窄的圓柱形均勻介孔材料具有H1型回滯環(huán)，例如，在模板化二氧化硅（MCM-41，MCM-48，SBA-15）、可控孔的玻璃和具有有序介孔的碳材料中都能看到H1型回滯環(huán)。通常在這種情況下，由于孔網(wǎng)效應最小，其最明顯標志就是回滯環(huán)的陡峭狹窄，這是吸附分支延遲凝聚的結果。但是，H1型回滯環(huán)也會出現(xiàn)在墨水瓶孔的網(wǎng)孔結構中，其中"孔頸"的尺寸分布寬度類似于孔道/空腔的尺寸分布的寬度（例如，3DOM 碳材料）。

5.H3 型回滯環(huán)都告訴我們哪些孔結構信息?

H3見于層狀結構的聚集體，產生狹縫的介孔或大孔材料。H3型的回滯環(huán)有兩個不同的特征∶

（i）吸附分支類似于 II 型等溫吸附線;（ii）脫附分支的下限通常位于氣穴引起的P/P。壓力點。這種類型的回滯環(huán)是片狀顆粒的非剛性聚集體的典型特征（如某些粘土）。另外，這些孔網(wǎng)都是由大孔組成，并且它們沒有被孔凝聚物完全填充。

6.H4 型回滯環(huán)都告訴我們哪些孔結構信息?

H4型回滯環(huán)與H3型的回滯環(huán)有些類似，但吸附分支是由I型和型等溫線復合組成，在P/P，的低端有非常明顯的吸附量，與微孔填充有關。H4型的回滯環(huán)通常發(fā)現(xiàn)于沸石分子篩的聚集晶體、 一些介孔沸石分子篩和微-介孔碳材料，是活性炭類型含有狹窄裂隙孔的固體的典型曲線。

7.影響 BET 比表面分析結果的因素有哪些?

BET比表面積是物理吸附分析儀所能計算的參數(shù)中最容易得到的一個，因為它的基礎計算數(shù)據(jù)是取自吸附等溫線多層吸附的飽和階段，也是等溫線最平緩的一段。但是，其最終結果受到諸多因素影響，這就造成了在不同儀器和不同實驗室數(shù)據(jù)比對時的誤差，誤差的來源包括如下原因∶

與樣品孔結構的復雜程度有關∶孔型越簡單，結果越容易重現(xiàn);

與測試儀器的類型有關∶一般來說，靜態(tài)容量法測得結果比動態(tài)色譜法測得的結果更加準確，這是由于前者測得的是吸附數(shù)據(jù)，后者得到的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔，氮氣分子進入孔道后，脫附時，由于出口孔頸很小，就有可能因氣穴效應或孔道阻塞不能蒸發(fā)出來，造成脫附的數(shù)據(jù)失真。

與吸附氣體種類有關∶對于含微孔樣品，不同的氣體大小不同，在孔道中擴散速度不同，氣體 分子的極性與孔壁作用的程度不同，都會影響最終計算的準確性。

8.為什么說 CO2是碳材料微孔分析的理想探針?

由于在低溫下（87K，77K）的動力學限制，氬氣和氮氣吸附對極窄微孔的定性價值有限。解決這個問題的最佳方案就是吸附氣體采用在273K的CO2（動力學直徑0.33nm）。在273K 的冰點溫度時，CO2的飽和蒸汽壓非常高（～3.5兆帕），所以微孔孔徑分析所需的壓力僅在中等范圍（～0.1至-100千帕）。而且在這樣高的溫度和相對壓力下，氣體擴散非?？?，可進入0.4納米以下的孔隙，得到高分辨的微孔分布圖。

但另一方面，在環(huán)境壓力下，用CO，在273K可以測量的最大相對壓力為P/P?！?.03，因此該方法只能用于研究1納米以下的微孔。

C02，在273K的吸附已成為研究具有極窄微孔的含碳材料的理想方法，并且已經進入到各種教科書中。然而，C0，不能用于具有極性表面基團的微孔固體（如∶ 氧化物，沸石，MOF材料）的孔徑分析，因為C02的四極矩作用比N的還大，難以在 C0，孔隙填充壓力與孔徑之間建立正確的函數(shù)關系。

以上僅為鑠思百檢測的自我總結，故此分享給大家，希望可以幫助大家對測試更了解，如有測試需求，可以和鑠思百檢測聯(lián)系，我們會給與您最準確的數(shù)據(jù)和最好的服務體驗，惟?？蒲泄ぷ髡呖梢愿p松的工作。