XRD測試常見問題

鑠思百檢測可為您提供X射線衍射儀技術（XRD測試）服務，X射線衍射儀技術(X-ray diffraction，XRD)。通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內部原子或分子的結構或形態(tài)等信息的研究手段。

在做XRD測試時，鑠思百檢測在與很多同學溝通中了解到，好多同學對此項目不太了解，針對此，鑠思百檢測相關同事對XRD測試進行問題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

1.當一個譜圖中出現多個物相時，怎么區(qū)分出來？如果有部分峰找不到對應的物相怎么解釋？

可以用軟件直接區(qū)分。找不到物相有兩個原因，一是數據庫不夠新，這種物質在數據庫里面沒有，需要用更新的數據庫來搜索；二是合成了新物質，現在還沒有收錄到數據庫里面，所以定性找不到對應物質。

2.長程有序是指什么??？

長程有序就是在特定方向按照一定順序一直排列下去，叫做長程有序，可以理解成射線或者直線的意思，整齊劃一的感覺。

3.為避免測試條件的影響，是不是要對比的樣品應該同一批送樣測試呢？

是的，需要對比的樣品盡量同一批次送樣測試，可以消除外在影響。

4.擇優(yōu)生長是不是就意味著是單晶？

不是，擇優(yōu)生長是晶粒沿著某晶面方面排列，和晶體結構類型沒有必然聯系，單晶也有多個晶面，也可以發(fā)生擇優(yōu)取向。

5.粉末催化劑送樣的時候再次研磨再送樣？

是否需要再次研磨和是不是催化劑沒有直接關系，只要樣品粒度比較粗，都需研磨。

6.花樣和峰怎么樣才算對上豎線沒有峰頂或者超過算是對上么？在已經做好的jade圖上加載另一個曲線可以再同一個圖操作繼續(xù)對pdf卡片么?

XRD定性分析的時候對峰位置還有峰強的容忍性都比較大，所以峰位相差零點幾度或者峰強高點低點都影響不大。在已經做好的圖上，jade里面不能在一個界面對多個數據進行分析，但是同一個數據如果有多個物相，是可以多次來匹配PDF卡片的。這個是肯定可以的。

7.如果將晶體塊體研磨成粉后會不會就變成多晶了呀？

樣品的形態(tài)和晶體結構的類型或者種類沒有直接關系，塊體研磨成粉末也是一樣的結構，對晶體結構不會造成本質的變化。

8.請問老師樣品壓的時候就很容易粘在玻片上，表面很難控制平整光滑，這種情況應該怎么辦？

可以多準備樣品，用玻璃片壓實之后，順時針不斷打圈，這樣可以消除樣品表面的褶子或者不平整的地方。

9.晶胞指數只有hkl嗎？

晶胞指數或者密勒指數，就是hkl，這是他的定義。

10.請問步長如何調整呢？步長與譜圖的哪些地方相關呢？

步長或者其他設置條件在測試之前可以在操作軟件上進行調整。步長會影響譜圖的分辨率，峰強以及信噪比，但是默認的步長0.02°已經是比較小的步長了，可以滿足一般需要，步長越大，分辨率越低，信噪比越差，峰強越弱。

11.用手感覺樣品不會污染樣品吧？應該是只要研磨感覺沒啥細顆粒就可以了吧？

肯定不是直接肉手去觸摸樣品，樣品對身體有害的話豈不是我的過錯，需要帶上橡膠手套保護自己，或者用篩子過一下也是可以的。研磨到沒有顆粒感，像面粉的質感就差不多了，也不能研磨的太細。

12.樣品不壓實的話會有什么影響呢？

樣品不壓實，表面就會有顆粒感，或者表面會坑坑洼洼。而且大部分樣品臺都是中間鏤空來制樣的，樣品不壓實可能在把樣品從制樣臺轉移到衍射儀里面的時候粉末還會漏掉，得不償失！

13.樣品高度不夠的話，或者粉末量太少，測試出來后，再修訂可以嗎？

這樣可能會測到基底，在低角度區(qū)域生成一個非晶漫散峰，這種在扣除背底的時候是可以扣掉的，但是這時候要明確一點就是這個鼓包峰到底是掃到基底產生的還是樣品非晶物質產生的，所以最好是用不會產生非晶漫散峰的單晶硅片或者石英玻璃樣品架來制樣。

14.X射線為啥只選擇ka2呢，是因為他波長比較小，能量高？

X射線是選擇的能量最大的Ka1特征譜線，不是Ka2,。因為他能量大所以選他。因為XRD是需要穿透物質內部達到原子級別的，所以能量大才可以，因此選能量最大的Ka1特征譜線，其他兩種譜線需要過濾掉。

15.如果樣品少，沒有填滿，只是中心的最高處壓實，有什么影響呢？

這樣可能會測到基底，在低角度區(qū)域生成一個非晶漫散峰，所以最好是用不會產生非晶漫散峰的單晶硅片或者石英玻璃樣品架來制樣。

16.測量時間有沒有上線

測試時間沒有上限，測幾天的都有。

17.如果樣品室測銅，可以用銅靶嗎

可以的，銅耙是用來和電子流碰撞產生X射線的，而且銅耙主要是測試無機物，所以測試銅是完全沒有問題的。

18.樣品里面有Co用什么靶材

用適合消除磁性元素熒光背底的鈷耙測試。

19.Jade 和High軟件有什么優(yōu)缺點，推薦那個，謝謝

Jade可以更好的計算結晶度，但是定性定量不好操作，可以打開TXT格式的數據。High軟件在定性定量這塊做的很好了，晶體結構信息也歸納的很完善，但是計算結晶度不行，而且不能打開TXT格式的文件。

20.jade沒有剔除Ka2嗎

有，右鍵單擊BG圖標，可以勾選是否剔除Ka2.一般默認是剔除的。

21.Highscore中的數據可以導入到origin里嗎

不可以，highscore打開的格式需要轉成TXT文本的才可以導入origin里面

22.老師您剛剛演示的例子r是15% 建議是5% 一般怎么界定呢

整體擬合的時候，數值不是一定的，擬合到數據不能繼續(xù)變小或者紅線平緩就可以不用繼續(xù)擬合下去了。

以上是對XRD測試所遇到的問題整理，更多測試需要請聯系鑠思百工程師！