電鏡掃描檢測流程

電鏡掃描檢測流程

?電鏡掃描檢測對于金屬材料的金相分析領(lǐng)域有著十分重要的作用，在絕大多數(shù)的情況下，電鏡掃描技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于材料晶立體的研究以及生產(chǎn)過程之中內(nèi)部原子的集結(jié)邊界情況，同樣也可以探查到，材料早機(jī)械加工的過程之中所遭受到的損傷。以及材料遭遇輻射時(shí)所經(jīng)歷的損傷。

電鏡掃描儀的性能主要分為鏡體部分的光學(xué)系統(tǒng)，顯示與收集系統(tǒng)加真空抽氣系統(tǒng)所組成。其作用主要包括：

電子光學(xué)系統(tǒng)：由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為信號的激發(fā)源。為了獲得較高的信號強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。

信號收集及顯示系統(tǒng)：檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。現(xiàn)在普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。

真空系統(tǒng)：真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染，一般情況下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。

其工作原理為：

掃描電鏡由電子槍發(fā)射出來的電子束，在加速電壓的作用下，經(jīng)過磁透鏡系統(tǒng)匯聚，形成直徑為5nm，經(jīng)過二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。

由于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背反射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電子等。這些信號被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對應(yīng)，也就是說，電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí)，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。

掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序，成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。

而在電鏡掃描的實(shí)際操作之中，制備樣是一個(gè)非常重要的操作環(huán)節(jié)。

掃描電鏡的特點(diǎn)是：

①觀察試樣為不同大小的固體（塊狀、薄膜、顆粒），并可在真空中直接進(jìn)行觀察。

②試樣應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性能，不導(dǎo)電的試樣，其表面一般需要蒸涂一層金屬導(dǎo)電膜。

③試樣表面一般起伏（凹凸）較大。

④觀察方式不同，制樣方法有明顯區(qū)別。

⑤試樣制備與加速電壓、電子束流、掃描速度（方式）等觀察條件的選擇有密切關(guān)系。

上述項(xiàng)目中對試樣導(dǎo)電性要求是最重要的條件。在進(jìn)行掃描電鏡觀察時(shí)，如試樣表面不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓茫瑢a(chǎn)生電荷積累和放電，使得入射電子束偏離正常路徑，最終造成圖像不清晰乃至無法觀察和照相。

塊狀試樣制備

導(dǎo)電性材料：主要是指金屬，一些礦物和半導(dǎo)體材料也具有一定的導(dǎo)電性。這類材料的試樣制備最為簡單。只要使試樣大小不得超過儀器規(guī)定（如試樣直徑最大為φ25mm，最厚不超過20mm等），然后用雙面膠帶粘在載物盤，再用導(dǎo)電銀漿連通試樣與載物盤（以確保導(dǎo)電良好），等銀漿干了（一般用臺燈近距離照射10分鐘，如果銀漿沒干透的話，在蒸金抽真空時(shí)將會不斷揮發(fā)出氣體，使得抽真空過程變慢）之后就可放到掃描電鏡中直接進(jìn)行觀察。

非導(dǎo)電性材料：試樣的制備也比較簡單，基本可以像導(dǎo)電性塊狀材料試樣的制備一樣，但是要注意的是在涂導(dǎo)電銀漿的時(shí)候一定要從載物盤一直連到塊狀材料試樣的上表面，因?yàn)橛^察時(shí)候電子束是直接照射在試樣的上表面的。

粉末狀試樣的制備

首先在載物盤上粘上雙面膠帶，然后取少量粉末試樣在膠帶上的靠近載物盤圓心部位，然后用洗耳球朝載物盤徑向朝外方向輕吹（注意不可用嘴吹氣，以免唾液粘在試樣上，也不可用工具撥粉末，以免破壞試樣表面形貌），以使粉末可以均勻分布在膠帶上，也可以把粘結(jié)不牢的粉末吹走（以免污染鏡體）。然后在膠帶邊緣涂上導(dǎo)電銀漿以連接樣品與載物盤，等銀漿干了之后就可以進(jìn)行最后的蒸金處理。

溶液試樣的制備

對于溶液試樣我們一般采用薄銅片作為載體。首先，在載物盤上粘上雙面膠帶，然后粘上干凈的薄銅片，然后把溶液小心滴在銅片上，等干了（一般用臺燈近距離照射10分鐘）之后觀察析出來的樣品量是否足夠，如果不夠再滴一次，等再次干了之后就可以涂導(dǎo)電銀漿和蒸金了。

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