透射電鏡薄膜樣品的制備

透射電鏡薄膜樣品的制備

用于透射電鏡下觀察的試樣厚度要求在50-200nm 之間，試樣的制備過程大致可以分為以下三個(gè)步驟：

第一步 從實(shí)物或大塊樣品上切割厚度為0.3-0.5mm 厚的薄片。電火花線切割法是目前用得最廣泛的方法，它是用一根往返運(yùn)動(dòng)的金屬絲作切割工具，以被切割的樣品作陽極、金屬絲作陰極，兩極間保持一個(gè)微小的距離，利用其間的火花放電進(jìn)行切割。電火花切割可切下厚度小于0.5mm 的薄片，切割時(shí)損傷層比較淺，可以通過后續(xù)的磨制或減薄過程去除。電火花切割只能切割導(dǎo)電樣品，對于陶瓷等不導(dǎo)電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機(jī)切片。

第二步 樣品薄片的預(yù)減薄。預(yù)減薄的方法有兩種，即機(jī)械法和化學(xué)法。機(jī)械法是通過手工研磨來完成的，把切割好的薄片一面用粘接劑粘在樣品座表面，然后在水砂紙磨盤上進(jìn)行研磨減薄。應(yīng)注意把樣品平放，不要用力太大，并使它充分冷卻。減薄到一定程度時(shí)，用溶劑把粘接劑溶化，使樣品從樣品座上脫落下來，然后用同樣方法研磨另一個(gè)面直至樣品被減薄至規(guī)定的厚度。（如果材料較硬，可減薄至70μm 左右；若材料較軟，則厚度不能小于100μm 。另一種預(yù)先減薄的方法是化學(xué)薄化法。這種方法是把切割好的金屬薄片放入配制好的化學(xué)試劑中，使它表面受腐蝕而急需減薄。因?yàn)楹辖鹬懈鹘M成相的腐蝕傾向是不同的，所以在進(jìn)行化學(xué)減薄時(shí)，應(yīng)注意減薄液的選擇?；瘜W(xué)減薄的速度很快，因此操作時(shí)必須動(dòng)作迅速?；瘜W(xué)減薄的最大優(yōu)點(diǎn)是表面沒有機(jī)械硬化層，減薄后樣品的厚度可以控制在20-50μm 。經(jīng)化學(xué)減薄的樣品最終拋光穿孔后，可供觀察的薄區(qū)面積較大。但是化學(xué)減薄時(shí)必須事先把薄片表面充分清洗，否則將得不到滿意的結(jié)果。

第三步 最終減薄 目前效率最高和操作最簡便的方法是雙噴電解拋光法，。將預(yù)先減薄的樣品剪成直徑為3mm 的圓片, 裝入樣品夾持器中。進(jìn)行減薄時(shí)，針對樣品兩個(gè)表面的中心部位各有一個(gè)電解液噴嘴。從噴嘴中噴出的液柱和陰極相接 ，樣品和陽極相接。電解液是通過一個(gè)耐酸泵來進(jìn)行循環(huán)的。在兩個(gè)噴嘴的軸線上還裝有一對光導(dǎo)纖維，其中一個(gè)光導(dǎo)纖維和光源相接，另一個(gè)和光敏元件相接。如果樣品經(jīng)拋光后中心出現(xiàn)小孔，光敏元件輸出的電信號(hào)就可以將拋光線路的電源切斷。用這樣的方法制成的薄膜樣品，中心孔附近有一個(gè)相當(dāng)大的薄區(qū)，可以被電子束穿透，直徑3mm 圓片上的周邊好似一個(gè)厚度較大的剛性支架，因?yàn)橥干潆婄R樣品座的直徑也是3mm ，因此，制備好的樣品可直接裝入電鏡進(jìn)行觀察分析。

對于不導(dǎo)電的陶瓷材料和脆性材料，最終減薄可采用離子減薄法。該法是用離子束在樣品的兩側(cè)以一定的傾角（5-30）轟擊樣品，使之減薄。由于陶瓷樣品硬度高，耐腐蝕，因此，離子減薄的時(shí)間長。對于要求較高的金屬薄膜樣品，在雙噴后再進(jìn)行一次離子減薄，效果會(huì)更好。

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