鑠思百檢測可提供動態(tài)熱機械分析DMA測試服務(wù)。動態(tài)熱機械分析(或稱動態(tài)力學(xué)分析)是在程序控溫和交變應(yīng)力作用下，測量試樣的動態(tài)模量和力學(xué)損耗與溫度或頻率關(guān)系的技術(shù)，使用這種技術(shù)測量的儀器就是動態(tài)熱機械分析儀(Dynamic mechanical analyzer-DMA)。

DMA儀器的結(jié)構(gòu)及重要部件如圖所示：

DMA的結(jié)構(gòu)示意圖(左：一般DMA的結(jié)構(gòu);右：改進型DMA的結(jié)構(gòu)) 1.基座;2.高度調(diào)節(jié)裝置;3.驅(qū)動馬達(dá);4驅(qū)動軸;5.(剪切)試樣;6.(剪切)試樣夾具;7.爐體;8.位移傳感器(線性差動變壓器LVDT);9.力傳感器

DMA核心的部件有驅(qū)動馬達(dá)、試樣夾具、爐體、位移傳感器、力傳感器。 驅(qū)動馬達(dá)—以設(shè)定的頻率、力或位移驅(qū)動驅(qū)動軸 試樣夾具—DMA依據(jù)所選用夾具的不同，可采用如圖所示的不同測量模式：

DMA測量模式

1.剪切;2.三點彎曲;3.雙懸臂;4.單懸臂;5.拉伸或壓縮 爐體—控制試樣服從設(shè)定的溫度程序 位移傳感器—測量正弦變化的位移的振幅和相位 力傳感器—測量正弦變化的力的振幅和相位。

一般DMA沒有力傳感器，由傳輸至驅(qū)動馬達(dá)的交流電來確定力和相位 剛度、應(yīng)力、應(yīng)變、模量、幾何因子的概念：

力與位移之比稱為剛度。剛度與試樣的幾何形狀有關(guān)。

歸一化到作用面面積A的力稱為機械應(yīng)力或應(yīng)力σ(單位面積上的力)，歸一化到原始長度L0的位移稱為相對形變或應(yīng)變ε。應(yīng)力與應(yīng)變之比稱為模量，模量具有物理上的重要性，與試樣的幾何形狀無關(guān)。

在拉伸、壓縮和彎曲測試中測得的是楊氏模量或稱彈性模量，在剪切測試中得到的是剪切模量。

在動態(tài)力學(xué)分析中，用力的振幅FA和位移的振幅LA來計算復(fù)合模量。出于實用的考慮，用所謂的幾何因子g將剛度和模量兩個量的計算標(biāo)準(zhǔn)化。

可得到

所以測定彈性模量的最終方程為

模量由剛度乘以幾何因子得到。

各種動態(tài)熱機械測量模式及幾何因子的計算公式見下表：

表1 DMA測量模式及其試樣幾何因子的計算公式

注：表中b為厚度，w為寬度，l為長度。

DMA測試的基本原理：

試樣受周期性(正弦)變化的機械振動應(yīng)力的作用，發(fā)生相應(yīng)的振動應(yīng)變。測得的應(yīng)變往往滯后于所施加的應(yīng)力，除非試樣是完全彈性的。這種滯后稱為相位差即相角δ差。DMA儀器測量試樣應(yīng)力的振幅、應(yīng)變的振幅和應(yīng)力與應(yīng)變間的相位差。

測試中施加在試樣上的應(yīng)力必須在胡克定律定義的線性范圍內(nèi)，即應(yīng)力-應(yīng)變曲線起始的線性范圍。

DMA測試可在預(yù)先設(shè)定的力振幅下或可在預(yù)先設(shè)定的位移振幅下進行。前者稱為力控制的實驗，后者稱為位移控制的實驗。一般DMA只能進行一種控制方式的實驗。改進型DMA能在實驗過程中自動切換力控制和位移控制方式，保證試樣的力和位移變化不超出程序設(shè)定的范圍。

復(fù)合模量、儲能模量、損耗模量和損耗角的關(guān)系：

DMA分析的結(jié)果為試樣的復(fù)合模量M*。復(fù)合模量由同相分量M'(或以G'表示，稱為儲能模量)和異相(相位差π/2)分量M''(或以G''表示，稱為損耗模量)組成。損耗模量與儲能模量之比M''/M'=tanδ，稱為損耗因子(或阻尼因子)。

高聚物受到交變力作用時會產(chǎn)生滯后現(xiàn)象，上一次受到外力后發(fā)生形變在外力去除后還來不及恢復(fù)，下一次應(yīng)力又施加了，以致總有部分彈性儲能沒有釋放出來。這樣不斷循環(huán)，那些未釋放的彈性儲能都被消耗在體系的自摩擦上，并轉(zhuǎn)化成熱量放出。

復(fù)合模量M*、儲能模量M'、損耗模量M''和損耗角δ之間的關(guān)系可用下圖三角形表示：

儲能模量M'與應(yīng)力作用過程中儲存于試樣中的機械能量成正比。相反，損耗模量表示應(yīng)力作用過程中試樣所消散的能量(損耗為熱)。損耗模量大表明粘性大，因而阻尼強。損耗因子tanδ等于黏性與彈性之比，所以值高表示能量消散程度高，黏性形變程度高。它是每個形變周期耗散為熱的能量的量度。損耗因子與幾何因子無關(guān)，因此即使試樣幾何狀態(tài)不好也能精確測定。 　　模量的倒數(shù)成為柔量，與模量相對應(yīng)，有復(fù)合柔量、儲能柔量和損耗柔量。對于材料力學(xué)性能的描述，復(fù)合模量與復(fù)合柔量是等效的。

通常可區(qū)分3種不同類型的試樣行為：

純彈性—應(yīng)力與應(yīng)變同相，即相角δ為0。純彈性試樣振動時沒有能量損失。 純粘性—應(yīng)力與應(yīng)變異相，即相角δ為π/2。純粘性試樣的形變能量完全轉(zhuǎn)變成熱。 粘彈性—形變對應(yīng)力響應(yīng)有一定的滯后，即相角δ在0至π/2之間。相角越大，則振動阻尼越強。

DMA分析的各個物理量列于下表：

表2 DMA物理量匯總 應(yīng)力 σ(t)=σAsinωt=FA/Asinωt 應(yīng)變 ε(t)=εAsin(ωt+δ)=LA/L0sin(ωt+δ) 模量 M*(ω)=σ(t)/ε(t)=M’sinωt+M’’cosωt 模量值 |M*|=σA/εA 儲能模量 M’(ω)=σA/εAcosδ 損耗模量 M’’(ω)=σA/εAsinδ 損耗因子 tanδ=M’’(ω)/M’(ω)

溫度-頻率等效原理：

如果在恒定負(fù)載下，分子發(fā)生緩慢重排使應(yīng)力降至最低，材料因此而隨時間進程發(fā)生形變;如果施加振動應(yīng)力，因為可用于重排的時間減少，所以應(yīng)變隨頻率增大而下降。因此，材料在高頻下比在低頻下更堅硬，即模量隨頻率增大而增大;隨著溫度升高，分子能夠更快重排，因此位移振幅增大，等同于模量下降;在一定頻率下在室溫測得的模量與在較高溫度、較高頻率下測得的模量相等。這就是說，頻率和溫度以互補的方式影響材料的性能，這就是溫度-頻率等效原理。因為頻率低就是時間長(反之亦然)，所以溫度-頻率等效又稱為時間-溫度疊加(time-temperature superposition-TTS)。

運用溫度-頻率等效原理，可獲得實驗無法直接達(dá)到的頻率的模量信息。例如，在室溫，幾千赫茲下橡膠共混物的阻尼行為是無法由實驗直接測試得到的，因為DMA的最高頻率不夠。這時，就可借助溫度-頻率等效原理，用低溫和可測頻率范圍進行的測試，可將室溫下的損耗因子外推至幾千赫茲。

典型的DMA測量曲線：

DMA測量曲線主要有兩大類，動態(tài)溫度程序測量曲線和等溫頻率掃描測量曲線。

動態(tài)溫度程序測量曲線，是在固定頻率的交變應(yīng)力條件下，以一定的升溫速率(由于試樣較大，通常速率較低，以1~3K/min為佳)，進行測試。得到的是以溫度為橫坐標(biāo)、模量為縱坐標(biāo)的圖線，圖中可觀察儲能模量G'，損耗模量G''，和損耗因子tanδ隨溫度的變化曲線，反應(yīng)了試樣的次級松弛、玻璃化轉(zhuǎn)變、冷結(jié)晶、熔融等過程。

等溫頻率掃描測量曲線，是在等溫條件下，進行不同振動頻率應(yīng)力作用時的掃描測試。得到的是以頻率為橫坐標(biāo)、模量為縱坐標(biāo)的圖線，圖中可觀察儲能模量G'，損耗模量G''，和損耗因子tanδ隨頻率的變化曲線。等溫測試的力學(xué)松弛行為與頻率的關(guān)系又稱為力學(xué)松弛譜，依據(jù)溫度-頻率等效原理，可將不同溫度條件下的力學(xué)松弛譜沿頻率窗橫向移動，來得到對應(yīng)于不同溫度時的模量值。