鑠思百檢測可提供TG熱重分析測試服務(wù)。熱重分析是在程序控溫和一定氣氛下，測量試樣的質(zhì)量與溫度或時間關(guān)系的技術(shù)，使用這種技術(shù)測量的儀器就是熱重分析儀。熱重分析儀的主要部件有熱天平、加熱爐、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)。

熱重分析是在程序控溫和一定氣氛下，測量試樣的質(zhì)量與溫度或時間關(guān)系的技術(shù)。使用這種技術(shù)測量的儀器就是熱重分析儀(Thermogravimetric analyzer-TGA)，熱重分析儀也被稱為熱天平。

熱重分析儀基本結(jié)構(gòu)

熱重分析儀的主要部件有熱天平、加熱爐、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)。

熱天平

熱天平的主要工作原理是把電路和天平結(jié)合起來。通過程序控溫儀使加熱電爐按一定的升溫速率升溫(或恒溫)，當(dāng)被測試樣發(fā)生質(zhì)量變化，光電傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電信號。此信號經(jīng)測重電子放大器放大并反饋至天平動圈，產(chǎn)生反向電磁力矩，驅(qū)使天平梁復(fù)位。反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比(即可轉(zhuǎn)變?yōu)闃悠返馁|(zhì)量變化)。

電壓式微量熱天平采用的是差動變壓器法，即零位法。用光學(xué)方法測定天平梁的傾斜度，以此信號調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流，線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜。另一解釋為：當(dāng)被測物發(fā)生質(zhì)量變化時，光傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電信號，此信號經(jīng)測重放大器放大后反饋至天平動圈，產(chǎn)生反向電磁力矩，驅(qū)使天平復(fù)位。反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比，即樣品的質(zhì)量變化可轉(zhuǎn)變電壓信號。

TGA有三種熱天平結(jié)構(gòu)設(shè)計：上置式(上皿式)設(shè)計—天平置于測試爐體下方，試樣支架垂直托起試樣坩堝;懸掛式(下皿式)設(shè)計—天平位于測試爐體上方，坩堝置于下垂支架上;水平式設(shè)計—天平與測試爐體處于同一水平面，坩堝支架水平插入爐體。

天平與爐體間須采取結(jié)構(gòu)性措施防止天平受到來自爐體熱輻射和腐蝕性物質(zhì)的影響。

天平的主要性能指標(biāo)有分辨率和量程。根據(jù)分辨率不同可分為半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。

物體的質(zhì)量是物體中物質(zhì)量的量度，而物體的重量是質(zhì)量乘以重力加速度所得的力，TGA測量的是轉(zhuǎn)換成質(zhì)量的力。由于氣體的密度會隨爐體溫度的變化而變化，需要對測試過程中試樣、坩堝及支架受到的浮力進行修正?？刹捎孟嗤臏y試程序進行空白樣測試以得到空白曲線，再由試樣測試曲線減去空白曲線即可進行浮力修正。

加熱爐

爐體包括爐管、爐蓋、爐體加熱器和隔離護套。爐體加熱器位于爐管表面的凹槽中。爐管的內(nèi)徑根據(jù)爐子的類型而有所不同。

爐體結(jié)構(gòu)圖

1-氣體出口活塞，石英玻璃;2-前部護套，氧化鋁;3-壓縮彈簧，不銹鋼;4-后部護套，氧化鋁;5-爐蓋，氧化鋁;6-樣品盤，鉑/銠;7-爐溫傳感器，R型熱電偶;8-樣品溫度傳感器，R型熱電偶;9-冷卻循環(huán)連接夾套，鍍鎳黃銅;10-爐體法蘭冷卻連接，鍍鎳黃銅;11-爐休法蘭，加工過的鋁;12-轉(zhuǎn)向齒條，不銹鋼;13-收集盤，加工過的鋁;14-開啟樣品室的爐子馬達;15-真空和吹掃氣體入口，不銹鋼;16.保護性氣體入口，不銹鋼;17-用螺絲調(diào)節(jié)的夾子，鋁;18-冷卻夾套，加工過的鋁;19-反射管，鎳;20-隔離護套，氧化鋁;21-爐子加熱器，坎薩爾斯鉻鋁電熱絲Al通路;22-爐管，氧化鋁;23-反應(yīng)性氣體導(dǎo)管，氧化鋁;24-樣品支架，氧化鋁;25-爐體天平室墊圈，氟橡膠;26-隔板、擋板，不銹鋼;27-爐子與天平室間的墊圈，硅橡膠;28-反應(yīng)性氣體入口，不銹鋼;29-天平室，加工過的鋁.

程序控溫系統(tǒng)

加熱爐溫度增加的速率受溫度程序的控制，其程序控制器能夠在不同的溫度范圍內(nèi)進行線性溫度控制，如果升溫速率是非線性的將會影響到TGA曲線。程序控制器的另一特點是，對于線性輸送電壓和周圍溫度變化必須是穩(wěn)定的，并能夠與不同類型的熱電偶相匹配。

當(dāng)輸入測試條件之后(溫度起止范圍和升溫速率)，溫度控制系統(tǒng)會按照所設(shè)置的條件程序升溫，準(zhǔn)確執(zhí)行發(fā)出的指令。所有這些控溫程序均由熱電偶傳感器(簡稱熱電偶)執(zhí)行，熱電偶分為樣品溫度熱電偶和加熱爐溫度熱電偶。樣品溫度熱電偶位于樣品盤下方，保證樣品離樣品溫度測量點較近，溫度誤差小;加熱爐溫度熱電偶測量爐溫并控制加熱爐電源，其位于爐管的表面。

氣氛控制系統(tǒng)

氣氛控制系統(tǒng)分為兩路，一路是反應(yīng)氣體，經(jīng)由反應(yīng)性氣體毛細(xì)管導(dǎo)入到樣品池附近，并隨樣品一起進入爐腔，使樣品的整個測試過程一直處于某種氣氛的保護中。通入的氣體由樣品而定，有的樣品需要通入?yún)⑴c反應(yīng)的氣體，而有的則需要不參加反應(yīng)的惰性氣體;另一路是對天平的保護氣體，通入并對天平室內(nèi)進行吹掃，防止樣品加熱時發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而放出的腐蝕性氣體進入天平室，這樣既可以使天平得到很高的精度，也可以延長熱天平的使用壽命。

熱重分析儀測量曲線

熱重分析儀測量得到的曲線有TGA曲線與DTG曲線。TGA曲線是質(zhì)量對溫度或時間繪制的曲線，DTG曲線是TGA曲線對溫度或時間的一階微商曲線，體現(xiàn)了質(zhì)量隨溫度或時間的變化速率。 　　當(dāng)試樣隨溫度變化失去所含物質(zhì)或與一定氣氛中氣體進行反應(yīng)時，質(zhì)量發(fā)生變化，反應(yīng)在TGA曲線上可觀察到臺階，在DTG曲線上可觀察到峰。

引起試樣質(zhì)量變化的效應(yīng)有：揮發(fā)性組分的蒸發(fā)，干燥，氣體、水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的吸附與解吸，結(jié)晶水的失去;在空氣或氧氣中的氧化反應(yīng);在惰性氣氛中發(fā)生熱分解，并伴隨有氣體產(chǎn)生;試樣與氣氛的非均相反應(yīng)。

同步熱分析儀STA將熱重分析儀TGA與差示掃描量熱儀DSC或差熱分析儀DTA整合在一起?？稍跓嶂胤治龅耐瑫r進行DSC或DTA信號的測量，但靈敏度往往不及單獨的DSC，限制了其應(yīng)用。

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