GC測試問題解答

一、氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋？

   1.相、固定相、流動相：一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

   2. 色譜峰：物質通過色譜柱進到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。

   3. 基線：在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。

   4. 峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以×1/2表示。

   5. 峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱峰面積，用Ａ表示。

   6. 死時間、保留時間及校正保留時間：從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間，以Ｖd表示。

   7. 死體積，保留體積與校正保留體積：死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。

   8. 儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。

二、氣相色譜分析中柱長、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響？

   1. 柱長、柱內(nèi)徑：柱管增長，可改善分離能力，短則組分留出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導致單體不能均勻地分布在色譜柱中，一般柱內(nèi)徑3-6mm，柱長1-4m。

   2. 柱溫：影響分離效能和分析速度，選擇柱溫是根據(jù)混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，延長柱壽命。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫比較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)采用高柱溫。

   3. 載氣流速：一般流速高，色譜峰窄；反之則寬些，但不宜過高或過低。要求平穩(wěn)，一般流速在10-100ml/min之間。

   4. 固定相（固體吸附劑+涂有固定液的擔體）：固定相粗細（一般40-60、60-80、80-100目，對于同等長度的柱子，顆粒細的分離效率更高）；固定液含量（它與擔體的重量比一般15-25%，過大影響分離，過小使色譜峰拖尾）。

   5. 進樣：一般進樣快，進樣量小，進樣溫度高，分離效果好；常規(guī)液體1-20μl，氣體0.1-5ml。