前言
多孔材料，顧名思義，即含有微孔（＜2nm）、介孔（2-50nm）或大孔（＞50nm）的材料。它的制備方法多種多樣。今天主要和大家分享一下幾種常用、有意思的多孔材料制備方法。（鑠思百檢測(cè)）
該方法一般又分為硬模板法和軟模板法。其中，硬模板法是利用材料的內(nèi)表面或外表面為模板，填充到模板的單體進(jìn)行化學(xué)或電化學(xué)反應(yīng)，通過(guò)控制反應(yīng)時(shí)間，除去模板得到各種多孔材料。軟模板法中使用的模板一般是兩親性分子形成的有序聚集體，主要包括膠束、反相微乳液、液晶等。Tang[1]等以氧化石墨烯（GO）納米片為模板，在其表面水解TEOS以生長(zhǎng)SiO2層，得到GO/SiO2。將GO/SiO2于空氣中一步煅燒，得到介孔SiO2（m-SiO2）。隨后將m-SiO2粉末、NaCl和Mg粉混合均勻，在Ar中煅燒，冷卻去除MgO和殘留的SiO2，得到二維多孔Si納米片，該納米片由大小為~10nm的Si納米晶團(tuán)聚而成。該二維多孔Si納米片可用作鋰離子電池的負(fù)極材料，在8400mA/g的大倍率放電下，循環(huán)900周，容量達(dá)800mAh/g。膠體晶體[2]中含有大量的單分散體膠體顆粒呈三維均勻排列。使用膠體晶體 作為犧牲硬模板，可以在材料中引入有序和單分散孔隙。
圖2、使用膠體晶體作為犧牲型硬模板制備不同多孔材料[2]。
使用天然自然作為模板，也是合成多孔結(jié)構(gòu)的常用技術(shù)。Li等人以不同植物（松果體、馬蹄蓮、青麻和泡桐等）[3]作為模板制備了多孔SiO2。首先配制了P123的表面活性劑溶液，然后將TEOS加入表面活性劑當(dāng)中攪拌，將不同植物浸泡其中。浸泡后的植物經(jīng)干燥后在空氣中煅燒，得到二維大孔二氧化硅材料。這種二維有序大孔材料可用于組織修復(fù)或者作為制備其他大孔/多孔材料的模板。
Wang[4]通過(guò)在二維納米材料層間引入二維有序結(jié)構(gòu)的介孔碳(OMC)，合成了全碳逐層基序結(jié)構(gòu)。選擇MXenes作為二維宿主設(shè)計(jì)二維異質(zhì)結(jié)構(gòu)。從MXenes中去除金屬元素，形成由MXene衍生碳（MDC）交替層組成的全碳2D-2D異質(zhì)結(jié)構(gòu)。插入到MDC層中的OMC層不僅可以防止重堆積，而且可以促進(jìn)離子擴(kuò)散和電子轉(zhuǎn)移。得到的雜化碳在用作超級(jí)電容電極時(shí)展示了它們?cè)谖磥?lái)電子設(shè)備中的潛力。該方法克服了二維納米材料的重堆積問(wèn)題，在二維宿主材料中構(gòu)造離子可達(dá)的介孔碳。
圖4、制備MDC-OMC復(fù)合材料的流程圖[4]。
Sun[5]以雙模板法，基于質(zhì)子離子液體制備了氮硫共摻雜的多孔碳材料。以[Phne][HSO4]作為碳源和異質(zhì)原子。首先將硫代二苯胺溶于丙酮和低濃度的硫酸中制備[Phne][HSO4]。然后將溶有F-127和OP-10的水溶液加入到[Phne][HSO4]中。得到的溶膠在氮?dú)庵徐褵玫降蚬矒诫s的多孔碳材料。
在過(guò)去一段時(shí)間，冷凍干燥技術(shù)已廣泛用于制備具有開(kāi)孔結(jié)構(gòu)的多孔陶瓷，其又稱(chēng)為冰模板技術(shù)或冷凍鑄造技術(shù)。真空冷凍干燥技術(shù)的原理是利用冰的真空升華現(xiàn)象，即通過(guò)降溫將水凍結(jié)成固體（發(fā)生相變），然后在真空的條件下使水分子升華，得到多孔材料的一種技術(shù)。Chen等采用冷凍干燥技術(shù)制備了多孔的Nb支架[6]。首先制備水系漿料，包含Nb顆粒、液體冷凍劑、粘結(jié)劑和分散劑，然后在溫度梯度場(chǎng)中可控冷凍漿料，隨后凍干冰凍的支架（即移除冷凍劑），最后煅燒處理支架。
圖6、包含5%、10%和15%體積比Nb顆粒的多孔Nb支架[6]。
Ma[7]等采用冷凍干燥技術(shù)，制備了多孔SnO2/rGO干凝膠。其中5nm直徑的SnO2納米顆粒均勻吸附在石墨烯片的表面，沒(méi)有團(tuán)聚。該干凝膠可用作鋰離子電池或者鈉離子電池的負(fù)極材料。用作鋰離子電池的負(fù)極時(shí)，首次放電容量為1670mAh/g，經(jīng)過(guò)166次循環(huán)仍具有1139mAh/g的比容量。當(dāng)用作鈉離子電池的負(fù)極時(shí)，在0.5A/g的放電電流密度下，循環(huán)266次，容量幾乎沒(méi)有損失，達(dá)189mAh/g。
圖7、制備SnO2/rGO干凝膠的過(guò)程示意圖[7]。
Li[8]采用類(lèi)凝膠/冷凍干燥策略，構(gòu)建了層級(jí)結(jié)構(gòu)的多孔金屬氧酸鹽的金屬有機(jī)催化劑。該層級(jí)結(jié)構(gòu)的多孔材料具有改善的乙醇氧化催化活性。
圖8、金屬有機(jī)催化劑形成的可能機(jī)理[8]。
3D打?。?DP）即快速成型技術(shù)的一種，它是一種以數(shù)字模型文件為基礎(chǔ)，運(yùn)用粉末狀金屬或塑料等可粘合材料，通過(guò)逐層打印的方式來(lái)構(gòu)造物體的技術(shù)。
Zhao[9]等采用計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)方法結(jié)合激光熔化技術(shù)構(gòu)建仿生骨組織工程支架。采用參數(shù)化建模方法設(shè)計(jì)了新型多孔結(jié)構(gòu)。研究了精確模型的多孔性和支架的力學(xué)性能等關(guān)鍵性能。通過(guò)支架多孔結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)、制造、表征與評(píng)價(jià)、參數(shù)化建模，研制了具有良好力學(xué)性能和生物學(xué)性能的多孔鈦骨組織工程支架。這種優(yōu)化設(shè)計(jì)和精確制作種植體對(duì)骨組織修復(fù)重建具有重要意義。圖9、 3D打印技術(shù)制備具有復(fù)雜微孔結(jié)構(gòu)的金屬產(chǎn)品[9]。
Brown[10]采用3D打印技術(shù)結(jié)合冷凍干燥技術(shù)，制備了MoS2-石墨烯凝膠。其中硫代鉬酸銨和單層氧化石墨烯片的混合物作為墨水。通過(guò)冷凍干燥和熱處理，得到MoS2納米顆粒懸掛在高度多孔rGO框架的混合結(jié)構(gòu)。該凝膠被用作鈉離子電池的負(fù)極。
圖10、3D打印裝置及MoS2-rGO的制備[10]。
Alison[11]等利用負(fù)載了納米和微米尺度的犧牲孔填充油墨，采用三維打印技術(shù)，制備得到分層多孔材料。孔模板可以由皮克林納米乳液、液滴組件和微米大小的聚合物顆粒組合而成。由于3D打印具有復(fù)雜的成形功能，這些特性使得該過(guò)程具有高度可調(diào)性和開(kāi)放性，為設(shè)計(jì)和數(shù)字制造的分級(jí)多孔材料提供各種應(yīng)用的可能。
圖11、 采用高濃度納米膠束作為油墨的3D打印技術(shù)示意圖[11]。
無(wú)孔不入的多孔材料，制備方法多種多樣，從模板法到3D打印技術(shù)，其用途也精彩紛呈，從新能源到生物學(xué)。通過(guò)控制多孔結(jié)構(gòu)，我們能獲得更多有趣的多孔材料，同時(shí)也為多孔材料開(kāi)辟更廣泛的應(yīng)用新天地。
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