鑠思百檢測

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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XRD測試要求

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發(fā)表時間:2022-08-29 14:40作者:鑠思百檢測

XRD測試作為常用測試之一,但仍有許多同學了解的不是很詳細,今天鑠思百檢測小編帶大家 了解一下 粉末XRD射線衍射的測試要求。

測試樣品要求

XRD可以測試粉末、薄膜、塊體、鍍層、液體及不規(guī)整樣品,基本沒有不能測試的非氣體物質。

粉末要求顆粒尺寸大于200目,200-300目最為適合,手摸無顆粒感,類似于面粉的質感,質量盡量提供0.1 g。塊體樣品盡量長寬不大于20 mm,高不大于15 mm,并且要求表面平整光潔,最好將塊體樣品的測試面打磨一下,并且標出測試面。

制樣方法

圖1 制樣流程圖

(1)首先把研磨好的符合要求的粉末樣品裝入凹槽;

(2)用干凈的玻璃片或者稱量試紙通過從中間到邊緣打圈的方式按壓粉末并壓實。然后把樣品架外延灑的粉末擦掉;

(3)最后制成的樣品,需要樣品表面和樣品架外延表面在同一平面上,并且樣品表面要平整光潔。

常見問題

Q1、粉末樣品量過少會有什么樣的影響?

答:因為粉末樣品要鋪滿整個樣品臺,樣品量過少可能導致X射線打在樣品臺上,從而影響數據質量。


Q2、為什么部分樣品的測試結果中衍射峰強度較低,甚至沒有明顯的衍射峰?

答:樣品的衍射峰強度主要跟自身結晶度有關,結晶度越好,衍射峰越明顯,其次才是樣品量和儀器功率。

Q3、步長和掃描速度有何關聯?掃描速度對樣品的測量有何影響?

答:步長決定了掃描的精細程度,掃描速度是由步長和每步的時間決定的,每步的時間長短會影響衍射峰的強度和信噪比。每步的時間越長,步長越小,則譜越精細,信噪比越高,可用于定量計算,如XRD精修等。

Q4、XRD定量的精確度如何?

答:XRD為半定量分析,定量測試結果精確度有限,僅供參考。

Q5、為何有些樣品的測試結果基線較高?能否改善?

答:有熒光散射現象的樣品,如鐵含量較高的樣品,測試結果會出現基線較高的情況,這是無法改善的。

Q6、Cu靶的波長是多少?

答:Kα1=1.540538埃。


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