7氨吸附

將加熱爐門關好并鎖上，爐溫穩(wěn)定后將爐溫程序升溫設置好，一般為從當時溫度升至110°C后，按溫控器“RUN/HOLD”按鈕將溫度穩(wěn)定在110°C左右。打開氨氣瓶頂閥，調(diào)整減壓閥至0.1MPa左右。調(diào)整轉(zhuǎn)子流量計旋鈕使氨氣保持一個合適的流量。一般通氨氣5-10min后關閉氨氣頂閥，管路殘留壓力可繼續(xù)保持到吸附氨氣到30min后自然降為0MPa。

8打開TCD熱絲穩(wěn)定基線

吸附氨氣后TCD熱絲在色譜控制面板設為190°C，放大倍數(shù)選“1”，極性選擇“正”。在TCD 2路打開的情況下穩(wěn)定基線。觀察色譜面板橋電流，此時應該大于80mA。此過程與吹掃同時進行。

9吹掃

關閉NH3截止閥。吹掃60min后將三通閥切換到TCD狀態(tài)，并關閉TCD 2路閥。繼續(xù)吹掃60min，此時可以使用皂泡流量計仔細調(diào)節(jié)參比和TCD氣路氣速都達到40ml/min。

10 TPD階段

吹掃完成后，此時TCD基線也處于穩(wěn)定狀態(tài)。觀察橋流電流應該為75 mA，輸出電壓穩(wěn)定，就表示基線處于穩(wěn)定狀態(tài)。按色譜調(diào)零按鈕將色譜調(diào)零，打開色譜工作站，登陸“TCD”頁面，觀察基線位置并點擊“調(diào)零”使基線回零；觀察工作站界面左下角基線漂移和噪聲值，若漂移值小于15uV，噪聲值小于10uV，且基線為直線則可以進行TPD操作。點擊樣品名稱，編寫樣品批號，點擊實驗方法，選擇“某方法”；點擊“停止時間”，輸入程序升溫過程的時間如“60min”。如需滴定，則事先將配好并精確標定濃度的HCl溶液精確轉(zhuǎn)移入錐形瓶中，并將TCD出口的氣體吸收管插入錐形瓶液面下，氣泡均勻鼓出。此時基線會發(fā)生輕微變化，等基線快速穩(wěn)定后(一般2min以內(nèi))，再次點擊“調(diào)零”按鈕，使基線回零。長按溫度控制器“Run/Hold”按鈕，開始程序升溫；點擊色譜“開始”按鈕，開始記錄TPD譜線。

11 TPD結(jié)束

待到程序升溫結(jié)束后，色譜工作站會按照“停止時間”的設定自動停止，并自動記錄實驗曲線。曲線如需進一步處理，如修改峰位置，積分起始和結(jié)束位置，基線位置，則需要進行手動調(diào)整。具體操作可以按照前面說明進行。實驗結(jié)束后及時將氣體吸收管從錐形瓶中拿出，并將錐形瓶塞好。吸收液可用NaOH溶液進行滴定。此時如果還需進行下次測試，則不用修改柱箱溫度和檢測器1溫度，僅關閉TCD熱絲即可。關閉TCD熱絲是為了延長其工作壽命。降溫時可將TCD 2路打開，三通閥置于“放空”位置，閥位位于預處理階段位置。如不再進行測試，則將色譜熱絲關閉，檢測器1關閉，柱箱溫度設定低于40°C。待到檢測器溫度降到70°C以下，關閉載氣頂閥和色譜儀電源。相關閥門恢復到預處理位置。如需更換另一個樣品，則需打開爐門降溫，等到爐子溫度降至50°C以下，檢查各閥門置于“預處理”階段位置，并關閉N2/Ar閥門，待流量控制器顯示為“0”時，可拆掉石英管反應器，換上另一個樣品石英管。此后的操作同前一個樣品的測試過程。

溫馨提示

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2、測試前聯(lián)系在線客服確認測試條件、檢測費用、檢測周期等。

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