xrd測(cè)殘余應(yīng)力原理

1、什么是殘余應(yīng)力？

外力撤除后在材料內(nèi)部殘留的應(yīng)力就是殘余應(yīng)力。但是，習(xí)慣上將殘余應(yīng)力分為微觀應(yīng)力和宏觀應(yīng)力。兩種應(yīng)力在X射線衍射譜中的表現(xiàn)是不相同的。微觀應(yīng)力是指晶粒內(nèi)部殘留的應(yīng)力，它的存在，使衍射峰變寬。這種變寬通常與因?yàn)榫Я＜?xì)化引起的衍射峰變寬混雜在一起，兩者形成卷積。通過(guò)測(cè)量衍射峰的寬化，并采用近似函數(shù)法或傅立葉變換方法來(lái)求得微觀應(yīng)力的大小。宏觀應(yīng)力是指存在于多個(gè)晶體尺度范圍內(nèi)的應(yīng)力，相對(duì)于微觀應(yīng)力存在的范圍而視為宏觀上存在的應(yīng)力。一般情況下，殘余應(yīng)力的術(shù)語(yǔ)就是指在宏觀上存在的這種應(yīng)力。宏觀殘余應(yīng)力（以下稱殘余應(yīng)力）在X射線衍射譜上的表現(xiàn)是使峰位漂移。當(dāng)存在壓應(yīng)力時(shí)，晶面間距變小，因此，衍射峰向高度度偏移，反之，當(dāng)存在拉應(yīng)力時(shí)，晶面間的距離被拉大，導(dǎo)致衍射峰位向低角度位移。通過(guò)測(cè)量樣品衍峰的位移情況，可以求得殘余應(yīng)力。

2、X射線衍射法測(cè)量殘余應(yīng)力的發(fā)展

X射線衍射法是一種無(wú)損性的測(cè)試方法，因此，對(duì)于測(cè)試脆性和不透明材料的殘余應(yīng)力是最常用的方法。20世紀(jì)初，人們就已經(jīng)開(kāi)始利用X射線來(lái)測(cè)定晶體的應(yīng)力。后來(lái)日本成功設(shè)計(jì)出的X射線應(yīng)力測(cè)定儀，對(duì)于殘余應(yīng)力測(cè)試技術(shù)的發(fā)展作了巨大貢獻(xiàn)。1961年德國(guó)的E.Mchearauch提出了X射線應(yīng)力測(cè)定的sin2ψ法，使應(yīng)力測(cè)定的實(shí)際應(yīng)用向前推進(jìn)了一大步。

Ｘ射線衍射測(cè)量殘余內(nèi)應(yīng)力的基本原理是以測(cè)量衍射線位移作為原始數(shù)據(jù)，所測(cè)得的結(jié)果實(shí)際上是殘余應(yīng)變，而殘余應(yīng)力是通過(guò)虎克定律由殘余應(yīng)變計(jì)算得到的。

其基本原理是：當(dāng)試樣中存在殘余應(yīng)力時(shí)，晶面間距將發(fā)生變化，發(fā)生布拉格衍射時(shí)，產(chǎn)生的衍射峰也將隨之移動(dòng)，而且移動(dòng)距離的大小與應(yīng)力大小相關(guān)。用波長(zhǎng)λ的X射線，先后數(shù)次以不同的入射角照射到試樣上，測(cè)出相應(yīng)的衍射角2θ，求出2θ對(duì)sin2ψ的斜率M，便可算出應(yīng)力σψ。

Ｘ射線衍射方法主要是測(cè)試沿試樣表面某一方向上的內(nèi)應(yīng)力σφ。為此需利用彈性力學(xué)理論求出σφ的表達(dá)式。由于Ｘ射線對(duì)試樣的穿入能力有限，只能探測(cè)試樣的表層應(yīng)力，這種表層應(yīng)力分布可視為二維應(yīng)力狀態(tài)，其垂直試樣的主應(yīng)力σ3≈0(該方向的主應(yīng)變?chǔ)?≠0)。由此，可求得與試樣表面法向成Ψ角的應(yīng)變?chǔ)纽返谋磉_(dá)式為：

εψ的量值可以用衍射晶面間距的相對(duì)變化來(lái)表示，且與衍射峰位移聯(lián)系起來(lái)，即：

式中θ0為無(wú)應(yīng)力試樣衍射峰的布拉格角，θψ為有應(yīng)力試樣衍射峰位的布拉格角。

于是將上式代入并求偏導(dǎo)，可得：

其中K是只與材料本質(zhì)、選定衍射面HKL有關(guān)的常數(shù)，當(dāng)測(cè)量的樣品是同一種材料，而且選定的衍射面指數(shù)相同時(shí)，K為定值，稱為應(yīng)力系數(shù)。M是（2θ）-sin2ψ直線的斜率，對(duì)同一衍射面HKL，選擇一組ψ值（0°、15°、30°、45°），測(cè)量相應(yīng)的（2θ）ψ以（2θ）-sin2ψ作圖，并以最小二乘法求得斜率M，就可計(jì)算出應(yīng)力 （φ是試樣平面內(nèi)選定主應(yīng)力方向后，測(cè)得的應(yīng)力與主應(yīng)力方向的夾角）。由于K<0，所以，M<0時(shí)，為拉應(yīng)力，M>0時(shí)為壓應(yīng)力，而M=0時(shí)無(wú)應(yīng)力存在。

4、樣品與衍射面之間的關(guān)系

（1）衍射儀測(cè)量測(cè)量殘余應(yīng)力的實(shí)驗(yàn)方法

在使用衍射儀測(cè)量應(yīng)力時(shí)，試樣與探測(cè)器θ-2θ關(guān)系聯(lián)動(dòng)，屬于固定ψ法。通常ψ=0°、15°、30°、45°測(cè)量數(shù)次。

當(dāng)ψ=0時(shí)，與常規(guī)使用衍射儀的方法一樣，將探測(cè)器(記數(shù)管)放在理論算出的衍射角2θ處，此時(shí)入射線及衍射線相對(duì)于樣品表面法線呈對(duì)稱放射配置。然后使試樣與探測(cè)器按θ-2θ聯(lián)動(dòng)。在2θ處附近掃描得出指定的HKL衍射線的圖譜。當(dāng)ψ≠0時(shí)，將衍射儀測(cè)角臺(tái)的θ-2θ聯(lián)動(dòng)分開(kāi)。先使樣品順時(shí)針轉(zhuǎn)過(guò)一個(gè)規(guī)定的ψ角后，而探測(cè)器仍處于0。然后聯(lián)上θ-2θ聯(lián)動(dòng)裝置在2θ處附近進(jìn)行掃描，得出同一條HKL衍射線的圖譜。

最后，作2θ-sin2ψ的關(guān)系直線，最后按應(yīng)力表達(dá)σ=K·Δ2θ/Δsin2ψ= K·M求出應(yīng)力值。

由布拉格方程可知，θ角越大則起測(cè)量誤差引起△ｄ/ｄ的誤差越小，所以測(cè)量時(shí)應(yīng)選擇θ角盡量大于衍射面。取n個(gè)不同的ψ角度進(jìn)行測(cè)定2θi(i=1，2，3，…，n)，一般可取n≥4， 采用數(shù)據(jù)處理程序?qū)?θΨ的原始測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行扣除背底、數(shù)值平滑、確定峰位等處理后給出2θΨ值然后采用最小二乘法將各數(shù)據(jù)點(diǎn)回歸成直線：設(shè)直線方程為：其中：

式中n為測(cè)量數(shù)據(jù)的數(shù)目。由上式可求得直線斜率M。

查出彈性模量E和泊松比υ，可計(jì)算出K，然后由σ=K·M求出應(yīng)力。

在宏觀應(yīng)力測(cè)量中，準(zhǔn)確地測(cè)定衍射峰的位置是極其重要的。常用的定峰方法很多，如半高寬法、1/8高度法、峰頂法、切線法等，三點(diǎn)拋物線擬合定峰法等。

最常用的是三點(diǎn)拋物線法，這是一種較為精確而不過(guò)于繁雜的定峰位法。即：在衍射峰頂附近取以等角度間隔Δ2θ分開(kāi)的三個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，求得其拋物線頂點(diǎn)。

利用MDI Jade，確定峰位的方法很多。尋峰是最簡(jiǎn)單的峰位確定方法，尋峰報(bào)告中顯示了衍射峰的峰位、強(qiáng)度等相關(guān)的數(shù)據(jù)；計(jì)算峰面積命令也不失為一種好的方法，峰位精確性應(yīng)在尋峰方法之上；第三種方法就是對(duì)峰進(jìn)行擬合，通常采用拋物線擬合方法（Jade中有多種函數(shù)擬合法，詳見(jiàn)《X射線衍射數(shù)據(jù)軟件JADE的中文操作手冊(cè)》，擬合時(shí)不需要扣除背景和Kα2，Jade會(huì)自動(dòng)扣除其影響，但需要適當(dāng)平滑。另外，JADE6.5中有應(yīng)力計(jì)算功能，但發(fā)現(xiàn)JADE5無(wú)此功能，但可以進(jìn)行峰的擬合。

其它軟件也可以完成峰的擬合，計(jì)算出峰的位置。

5、用Ｘ射線法測(cè)定應(yīng)力中存在的問(wèn)題

在平面應(yīng)力的假定下，由2θ-sin2ψ直線的斜率來(lái)求測(cè)宏觀應(yīng)力，是常規(guī)的應(yīng)力測(cè)定方法。但在測(cè)量中往往發(fā)現(xiàn)其2θ-sin2ψ關(guān)系偏離線性，呈曲線、分裂或波動(dòng)現(xiàn)象，這表明在材料中存在應(yīng)力梯度、垂直表面的切應(yīng)力或織構(gòu)。“ψ分裂”是指在ψ和-ψ方向測(cè)定得到不同的2θ(ε)值，使2θ-sin2ψ曲線分成兩支。我們知道，這是垂直于表面的切應(yīng)力σ13、σ23≠0的結(jié)果。對(duì)此問(wèn)題的粗略處理是取±ψ測(cè)量值的平均，計(jì)算平均的應(yīng)力值。在應(yīng)力的Ｘ射線測(cè)定中，還可能存在2θ-sin2ψ關(guān)系的“振蕩”現(xiàn)象，表明材料中存在明顯的織構(gòu)。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可選用高衍射角，低對(duì)稱性的高指數(shù)衍射面衍射線，這樣的衍射線較少受織構(gòu)的影響。

6、殘余應(yīng)力測(cè)量實(shí)驗(yàn)方法的發(fā)展

X射線的穿透深度較小，只能測(cè)量材料表面的殘余應(yīng)力，如果需要測(cè)量材料內(nèi)部的殘余應(yīng)力，或者測(cè)量應(yīng)力梯度，其能力則顯得有些蒼白。通常解決的辦法是需要采用剝層法。即對(duì)樣品逐層剝離，測(cè)量每層表面的應(yīng)力，然后采用一定的算法扣除因?yàn)閯儗釉斐傻膽?yīng)力松弛，換算成各層真實(shí)的應(yīng)力。

近年來(lái)，有人采用中子衍射法和同步輻射X射線透過(guò)法來(lái)測(cè)量材料深度的殘余應(yīng)力。

中子衍射法是一種測(cè)量結(jié)構(gòu)內(nèi)部應(yīng)力的常用方法。中子衍射法以中子流為入射束，照射試樣，當(dāng)晶面符合布拉格條件時(shí)，產(chǎn)生衍射，得到衍射峰。該方法的原理與普通X射線衍射方法類似，也是根據(jù)衍射峰位置的變化，求出應(yīng)力。但與普通X射線衍射法相比，中子衍射法利用中子能穿透試樣較大深度的特性，可以測(cè)得樣品內(nèi)部殘余應(yīng)力，且適于對(duì)大塊試樣進(jìn)行測(cè)定。因此，中子衍射法對(duì)測(cè)定樣品內(nèi)部平均殘余應(yīng)力具有很大的優(yōu)越性。

因?yàn)橥捷椛鋁射線的強(qiáng)度高可以透過(guò)樣品，國(guó)外已有學(xué)者采用透過(guò)法測(cè)量金剛石與硬質(zhì)合金復(fù)合層的內(nèi)部殘余應(yīng)力。

7、殘余應(yīng)力計(jì)算軟件的使用

（1）數(shù)據(jù)測(cè)量

先對(duì)樣品作一個(gè)70-140°范圍內(nèi)的掃描，觀察樣品的衍射峰情況，選擇一個(gè)強(qiáng)度較高，不漫散，衍射面指數(shù)較高的衍射峰作為研究對(duì)象峰。按照殘余應(yīng)力測(cè)量的要求，設(shè)置不同的ψ（0°，15°，30°，45°）角，以慢速掃描方式測(cè)量不同ψ角下的單峰衍射譜。每個(gè)ψ角的測(cè)量數(shù)據(jù)保存為一個(gè)文件，如00，10，20，30，40等。

值得注意的是，通常高角度衍射峰都是很漫散的，對(duì)精確地確定峰位有困難，但是，如果所選衍射峰的角度太低，在ψ=45°時(shí)，可能不出現(xiàn)衍射峰或者峰強(qiáng)極低而漫散，同樣帶來(lái)計(jì)算誤差。這時(shí)只能選擇ψ較小的數(shù)據(jù)，如ψ=0°，10°，20°，30°，40°）并且盡量地多選擇幾個(gè)ψ角來(lái)測(cè)量，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加密集，減小實(shí)驗(yàn)誤差，還有就是選擇ψ角時(shí)，盡量使sin2ψ取點(diǎn)均勻而不是選擇ψ的取值均勻，因?yàn)棣?sin2ψ不呈線性關(guān)系。

（2）確定峰位

本軟件可以接受多種方式計(jì)算出來(lái)的擬射峰位數(shù)據(jù)。如鍵盤(pán)輸入，讀擬合文件等。

（3）輸入峰位

打開(kāi)軟件，輸入峰位數(shù)據(jù)。

（4）計(jì)算sin2ψ

根據(jù)測(cè)量使用的ψ角，重新計(jì)算窗口中的sin2ψ

（5）繪圖-計(jì)算M、標(biāo)注

按窗口中的按鈕排列順序，先繪圖，然后計(jì)算直線斜率M，如果需要，也可以標(biāo)注數(shù)據(jù)。

（6）計(jì)算應(yīng)力

按下計(jì)算應(yīng)力，應(yīng)力常數(shù)K值、應(yīng)力值就顯示在窗口中的文本框中。

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