FIB-SEM原理介紹

聚焦離子束掃描電子顯微鏡(Focused Ion Beam-Scanning Electron Microscope，簡(jiǎn)稱FIB-SEM)雙束系統(tǒng)是指同時(shí)具有聚焦離子束(FIB)和掃描電子顯微鏡(SEM)功能的系統(tǒng)。通過結(jié)合相應(yīng)的氣體沉積裝置，納米操縱儀，各種探測(cè)器及可控的樣品臺(tái)等附件，成為一個(gè)集微區(qū)成像、加工、分析、操縱于一體的分析儀器，廣泛應(yīng)用于物理、化學(xué)、生物、新材料、農(nóng)業(yè)、環(huán)境和能源等眾多領(lǐng)域。

FIB-SEM原理

FIB-SEM雙束系統(tǒng)是將FIB系統(tǒng)與傳統(tǒng)的掃描電子顯微系統(tǒng)成一定角度同時(shí)安裝在一臺(tái)設(shè)備上，并將樣品調(diào)整至共心高度的位置。這樣在測(cè)試過程中，可以通過旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，使樣品表面垂直于電子束或離子束，最終實(shí)現(xiàn)電子束實(shí)時(shí)觀察及離子束切割或微加工的功能。

在常見的雙束FIB-SEM系統(tǒng)中：電子束垂直于樣品臺(tái)，離子束與樣品臺(tái)呈一定的夾角，工作的過程中需要把樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)至52度位置，此時(shí)離子束與樣品臺(tái)處于垂直狀態(tài)，便于進(jìn)行加工，而電子束與樣品臺(tái)呈一定的角度，可以觀測(cè)到截面內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。

圖1. FIB-SEM雙束系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖

離子鏡筒的結(jié)構(gòu)示意圖如下圖所示。目前應(yīng)用最廣泛的是液態(tài)鎵(Ga)離子源，因?yàn)镚a元素具有低熔點(diǎn)、低蒸氣壓的特點(diǎn)，同時(shí)Ga離子易獲得高密度束流，可以刻蝕大部分材料。Ga加熱后會(huì)向下流到鎢針尖尖端，由于表面張力和相反方向電場(chǎng)力的作用，Ga會(huì)在針尖形成一個(gè)尖端半徑僅約2 nm的錐形體; 隨后，作用在尖端上的巨大電場(chǎng)(＞108V/cm)會(huì)使Ga原子電離并發(fā)射出來。Ga離子束通過靜電透鏡被聚焦在樣品上并進(jìn)行掃描，與樣品發(fā)生相互作用，收集產(chǎn)生的各種信號(hào)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的精細(xì)加工和顯微分析。

圖2. FIB-SEM 雙束系統(tǒng)工作原理示意圖

FIB-SEM功能及應(yīng)用

1、FIB-SEM的主要功能包括:

①電子束成像，用于定位樣品、獲取微觀結(jié)構(gòu)和監(jiān)測(cè)加工過程;

②離子束刻蝕，用于截面觀察和圖形加工;

③氣體沉積，用于圖形加工和樣品制備;

④顯微切割制備微米大小納米厚度的超薄片試樣(厚度小于＜100 nm)，用于后續(xù)的TEM和同步輻射STXM等相關(guān)分析;

⑤顯微切割制備納米尺寸的針尖狀樣品，用于后續(xù)的APT分析，獲取其微量元素和同位素信息;

⑥綜合SEM成像、FIB切割及EDXS化學(xué)分析，對(duì)試樣進(jìn)行微納尺度的三維重構(gòu)分析等。

2、FIB-SEM的主要應(yīng)用：

①微納結(jié)構(gòu)加工；

②截面分析；

③TEM樣品制備；

④三維原子探針樣品制備；

⑤芯片修補(bǔ)與線路修改

⑥光刻掩膜版修復(fù)；

⑦三維重構(gòu)分析等。

FIB-SEM案例分析

1、微納結(jié)構(gòu)加工

FIB系統(tǒng)無需掩膜版，可以直接刻出或者在GIS系統(tǒng)下沉積出所需圖形，利用FIB系統(tǒng)已經(jīng)可以制備微納米尺度的復(fù)雜的功能性結(jié)構(gòu)，包括納米量子電子器件，亞波長(zhǎng)光學(xué)結(jié)構(gòu)，表面等離激元器件，光子晶體結(jié)構(gòu)等。通過合理的方法不僅可以實(shí)現(xiàn)二維平面圖形結(jié)構(gòu)，甚至可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜三維結(jié)構(gòu)圖形的制備。

2、截面分析

利用FIB濺射刻蝕功能可定點(diǎn)切割試樣并觀測(cè)橫截面（cross-section）來表征截面形貌尺寸，還可配備與元素分析（EDS）等相結(jié)合的體系來分析截面成分。普遍應(yīng)用于芯片, LED等失效分析方面，普通IC芯片在加工時(shí)存在問題，采用FIB可迅速定點(diǎn)地分析缺陷產(chǎn)生的原因并改進(jìn)工藝流程，F(xiàn)IB系統(tǒng)已成為當(dāng)代集成電路工藝線必不可少的設(shè)備。

3、TEM樣品制備

TEM樣品制備可分為非提取法和提取法。非提取法是在經(jīng)過預(yù)減薄的樣品上，通過對(duì)感興趣區(qū)域進(jìn)行定點(diǎn)FIB加工以制取電子透明的觀測(cè)區(qū)，如下圖所示。

采用提取法提取TEM樣品時(shí)，最終減薄工藝流程與能否獲得優(yōu)質(zhì)TEM照片有直接聯(lián)系。若將抽取的試樣整體變薄易產(chǎn)生試樣彎曲問題。并且利用能增強(qiáng)試樣自支撐性H型或者X型對(duì)試樣進(jìn)行減薄，可以避免試樣彎曲問題。下圖是用H型減薄方法制備TEM樣品SEM照片。

4、三維原子探針樣品制備

對(duì)原子探針樣品的制備要求與TEM 薄片樣品很接近方法也類似。首先選取感興趣的取樣位置，在兩邊挖V 型槽，將底部切開后，再用納米機(jī)械手將樣品取出。轉(zhuǎn)移到固定樣品支座上，用Pt 焊接并從大塊樣品切斷。連續(xù)從外到內(nèi)切除外圍部分形成尖銳的針尖。最后將樣品用離子束低電壓進(jìn)行最終拋光，消除非晶層，和離子注入較多的區(qū)域。

5、芯片修補(bǔ)與線路修改

利用FIB中濺射功能可以切斷某處連線，也可以利用它的沉積功能可以把某地原先沒有連接到的地方連接到一起，這樣就可以改變線路連線的方向，可以發(fā)現(xiàn)，診斷出線路中存在的誤差，并能直接對(duì)芯片中的誤差進(jìn)行校正，減少研發(fā)成本并加快研發(fā)進(jìn)程，由于它可以免去原形制備及掩模變更所需時(shí)間及成本。

6、三維重構(gòu)分析

三維重構(gòu)分析目的主要是依靠軟件控制FIB逐層切割和SEM成像交替進(jìn)行，最后通過軟件進(jìn)行三維重構(gòu)。FIB三維重構(gòu)技術(shù)與EDS有效結(jié)合使得研究人員能夠在三維空間對(duì)材料的結(jié)構(gòu)形貌以及成分等信息進(jìn)行表征；和EBSD結(jié)合可對(duì)多晶體材料進(jìn)行空間狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)、取向、晶粒形貌、大小、分布等信息進(jìn)行表征。

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