EPR檢測自由基時相關(guān)問題解答

1、單次進(jìn)樣量多少？

答：固體制樣為1 mg樣品+1 ml溶劑+10 ppm DMPO（捕獲劑），制好后取10 μL進(jìn)樣測試；液體取樣量比較少，單次大概取10 μL測試。

2、ESR檢測常規(guī)條件參數(shù)是什么呢？

答：中心磁場3500.00 G；掃場寬度為150.00 G；掃場時間為30.00 s；微波功率為3.99 mW；調(diào)制幅度為1.000 G；轉(zhuǎn)換時間為40.0 ms。

3、是否需要光照？

答：如果樣品是光催化材料或者材料在光照前后有明顯變化，就需要測黑暗和光照兩個不同狀態(tài)下的譜圖。

4、測試時間點個數(shù)如何選擇？

答：光照測試點數(shù)就是采集不同光照時間的點數(shù)，如果樣品想觀測光照條件下譜圖峰形和峰強(qiáng)的動態(tài)變化，就可以多采集幾個光照時間點的譜圖。

5、用EPR檢測羥基自由基和超氧自由基，捕獲劑一定要用DMPO嗎？

答：也可以用其他捕獲劑，如TEMPO、TEMP等，但是價格較高，其中最常使用的是DMPO。

6、想測試超氧自由基和羥基自由基，DMPO濃度需要配置多大？ 測試是將催化劑分散到DMPO的溶液中，進(jìn)行光照前后的測試嗎：

答：先配1 mmol/L的試一下，不同體系要求不一樣，可適當(dāng)調(diào)節(jié)。催化劑分散到捕獲劑要在測試前一會兒配，因為捕獲自由基的時間很短。

7、EPR檢測光化學(xué)水相體系中氧氯自由基，體系中有羥基自由基、氯自由基和氧氯自由基等，應(yīng)該選擇哪種自由基捕獲劑呢？

答：捕獲劑用DMPO就可以，就是分峰的時候需要小心一些。

8、用TEMP做捕獲劑測單線態(tài)氧，用的溶劑是pH=7.2的緩沖溶液，為什么背景比樣品信號高？

答：背景值一般波動比較大，容易蓋住樣品的信號，需要扣除背景值，或者提高樣品的濃度。

9、不同自由基是在不同體系中測試么？

答：是有體系區(qū)別的，超氧自由基一般在甲醇體系中測試，羥基自由基一般在水體系中測試，不同自由基在不同體系不同溶液中測試。

10、能不能檢測到金屬氧化物中的不飽和配位？測EPR粉末樣大約需要多少樣品 ？

答：EPR可以檢測金屬氧化物的不配對電子，測試EPR粉末只需要少量的樣品就夠了。測試時，是將粉末放到毛細(xì)管中，然后將毛細(xì)管插入儀器測試口。

11、測的是硫酸根自由基和羥基自由基，為什么只給一個圖譜？

答：這兩個自由基出峰位置重疊，捕獲劑都是DMPO，是在一起出峰的（需要分開的話，要對羥基自由基進(jìn)行單獨測定，這樣能分出羥基的圖，測硫酸根無法避免羥基的信號）。

12、g因子是如何得到的？

答：hv=gβH，h為普朗克常數(shù)，g為波譜分裂因子（簡稱g因子或g值），β為電子磁矩的自然單位，稱玻爾磁子。只要H保持不變，g因子就跟著算出來了。

13、Value值為1.94和2.04兩個對稱的峰是否代表氧空位？與氧結(jié)合的其他化合物是否在圖中沒有體現(xiàn)？

答：凝聚態(tài)物理氧空穴在2.004，1.94跟2.04預(yù)計是金屬元素峰或者是C缺失峰位，EPR沒辦法分析元素種類，與氧結(jié)合的其他化合物的物種無法解析出來。