ebsd樣品制備方法

制樣：取樣，切割，顯微磨削=研磨+拋光。

1 取樣和切割

取樣盡量用線切割法，避開有缺陷地方，選擇有代表性部位。試樣應(yīng)為導(dǎo)電樣品，厚度應(yīng)在0.5mm-3mm之間，以JSM-6480為例，典型尺寸為10mm×10mm到7mm×7mm之間，厚度一般在1-3mm, 銅鋅鋁不耐磨材料可增至2-3mm。樣品放入電鏡時(shí)一般用502膠水粘在樣品臺上。如果要考察樣品在特定方向上的性能，如經(jīng)軋制、拉伸或壓縮的樣品，樣品的軋向或受力方向需要與樣品臺的X軸平行。

2 顯微磨削

水砂紙粗磨，金相砂紙細(xì)磨（厚玻璃板上），換砂紙轉(zhuǎn)動(dòng)90°。拋光常用有以下四種方法：

(a) 目前比較常用的EBSD制樣方法為機(jī)械拋光、電解拋光、聚焦離子束（FIB）、氬離子拋光；

(b) 機(jī)械拋光比較常用的拋光膏硬度較大，雖然粒度可以很小，但仍會劃傷表面，不適合硬度較小、易于氧化、晶粒比較細(xì)小的材料。

(c) 電解拋光是做 EBSD 檢測時(shí)比較常用的手段，但是對于不同材料其電解液的配方不同，同時(shí)不同尺寸、不同狀態(tài)的同種材料其參數(shù)（拋光電壓、電流、時(shí)間、 頻率等）也各不相同，需要隨時(shí)調(diào)節(jié)。電解拋光對于樣品尺寸有較多限制，面積較大時(shí)，各處電流不均勻，使樣品表面凹凸不平。

(d) 氬離子拋光是利用高電流密度的氬離子束對樣品進(jìn)行減薄，氬離子相對鎵離子較輕，產(chǎn)生的應(yīng)力層、非晶層非常薄，可避免因制樣對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生的誤導(dǎo)。同時(shí)由于晶格畸變較小，可以提高 EBSD 的標(biāo)定率，節(jié)約時(shí)間。氬離子拋光對于晶粒特別細(xì)小、多相材料及極易氧化材料做 EBSD檢測時(shí)的樣品制備具有極大的優(yōu)勢；

如下圖所示為鈦合金 800℃熱壓所得樣品，經(jīng)過 3 種不同拋光方法，在相同參數(shù)下（step size=0.3um）所得 EBSD 圖像的對比圖，且未經(jīng)過降噪處理，其標(biāo)定率依次為 22%、53%、90%。圖1受較大應(yīng)力影響；圖2受第二相影響。

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