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DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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一文了解TG-DSC分析

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發(fā)表時(shí)間:2023-04-15 13:36作者:鑠思百檢測(cè)

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TG指的是熱重分析(Thermogravimetric Analysis的)

熱重分析是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測(cè)手段。熱重分析在實(shí)際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法連用,進(jìn)行綜合熱分析(通常用的最多的就是TG-DSC綜合熱分析法),全面準(zhǔn)確分析材料。熱重分析指溫度在程序控制時(shí),測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度之間的關(guān)系的技術(shù)。這里值得一提的是,定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化是基于在磁場(chǎng)作用下,強(qiáng)磁性材料當(dāng)達(dá)到居里點(diǎn)時(shí),雖然無質(zhì)量變化,卻有表觀失重。而熱重分析則指觀測(cè)試樣在受熱過程中實(shí)質(zhì)上的質(zhì)量變化。
TG:熱穩(wěn)定性、分解、氧化還原、吸附解吸、游離水與結(jié)晶水含量、成分比例計(jì)算...

DSC 指的是示差掃描量熱(differential scanning calorimetry)

  示差掃描量熱法這項(xiàng)技術(shù)被廣泛應(yīng)用于一系列應(yīng)用,它既是一種例行的質(zhì)量測(cè)試和作為一個(gè)研究工具。該設(shè)備易于校準(zhǔn),使用熔點(diǎn)低銦例如,是一種快速和可靠的方法。熱分析示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時(shí),通過差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時(shí),補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化,由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償,所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)?strong style="margin:0px;padding:0px;outline:0px;max-width:100%;box-sizing:border-box !important;overflow-wrap:break-word !important;">熱功率之差隨時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。


DSC曲線

DSC直接反映試樣在轉(zhuǎn)變時(shí)的熱量變化,便于定量測(cè)定。試樣在升(降)溫過程中,發(fā)生吸熱或放熱,在DSC曲線上就會(huì)出現(xiàn)吸熱或放熱峰。試樣發(fā)生力學(xué)狀態(tài)變化時(shí)(如玻璃化轉(zhuǎn)變),雖無吸熱或放熱,但比熱有突變,在DSC曲線上是基線的突然變動(dòng)。試樣對(duì)熱敏感的變化能反映在DSC曲線上。發(fā)生的熱效大致可歸納為:
(1)發(fā)生吸熱反應(yīng)。結(jié)晶熔化、蒸發(fā)、升華、化學(xué)吸附、脫結(jié)晶水、二次相變(如高聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變)、氣態(tài)還原等。
(2)發(fā)生放熱反應(yīng)。氣體吸附、氧化降解、氣態(tài)氧化(燃燒)、爆炸、再結(jié)晶等。

(3)發(fā)生放熱或吸熱反應(yīng)。結(jié)晶形態(tài)轉(zhuǎn)變、化學(xué)分解、氧化還原反應(yīng)、固態(tài)反應(yīng)等。


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