熱重分析測(cè)試步驟

    綜合熱分析儀主要測(cè)量與熱量有關(guān)的物理、化學(xué)變化，如物質(zhì)的   熔點(diǎn)、熔化熱、結(jié)晶與結(jié)晶熱、相變反應(yīng)熱、熱穩(wěn)定性（氧化誘導(dǎo)期）、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、吸附與解吸、成分的含量分析、分解、化合、脫水、添加劑等變化進(jìn)行研究。其設(shè)備主要組成包括冷卻水系統(tǒng),氣氛系統(tǒng),加熱爐,溫度程序控制器,信號(hào)放大系統(tǒng),試樣支撐－測(cè)量系統(tǒng),及數(shù)據(jù)顯示記錄系統(tǒng)等組成.根據(jù)信號(hào)檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集過(guò)程的不同，綜合熱分析儀又包括熱重分析法與差熱分析法。

本文將著重講訴綜合熱分析儀熱重分析法試驗(yàn)步驟

　　具體實(shí)驗(yàn)步驟：

　　1. 首先應(yīng)檢查儀器連接系統(tǒng)是否正常,樣品支架上清潔無(wú)任何雜質(zhì);

　　1. 開機(jī)順序：電源開關(guān)——循環(huán)水單元----計(jì)算機(jī)——爐子大電源----儀器測(cè)量單元——實(shí)驗(yàn)用氣體(如N2)調(diào)壓閥——調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量

　　3.打開冷卻水開關(guān)后，開機(jī)預(yù)熱30min。

       4.轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體升到頂部，然后將爐體向前方轉(zhuǎn)出。

　　5.準(zhǔn)確稱量8~10mgCuSO4·5H2O于坩堝中，放在樣品支架的右側(cè)托盤上，α-Al2O3參比坩堝放在左側(cè)的托盤上。

　　6.小心地合上爐體，轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體降回到底部。

　　7.打開綜合熱分析儀數(shù)據(jù)收集工作站，進(jìn)行程序溫度的設(shè)置。依次輸入測(cè)量序號(hào)，樣品名稱，重量，操作者姓名，回到Measure，點(diǎn)擊Sart，測(cè)量開始，爐內(nèi)開始加熱升溫，記錄開始。當(dāng)試樣達(dá)到預(yù)設(shè)的終止溫度時(shí)，測(cè)量自動(dòng)停止。等爐溫降下來(lái)后再關(guān)機(jī)。

　　8.進(jìn)入分析界面，打開所做測(cè)量文件，對(duì)原始熱重，差熱記錄曲線進(jìn)行適當(dāng)處理，就可得到需要的熱重，差熱數(shù)據(jù)。

　　9.關(guān)機(jī)步驟：關(guān)閉軟件——正常退出操作系統(tǒng)——關(guān)閉計(jì)算機(jī)——實(shí)驗(yàn)用氣體(如N2)調(diào)壓閥——儀器測(cè)量單元——爐子大電源----循環(huán)水單元——電源開關(guān)