粉末衍射樣品的制備

粉末衍射樣品的制備

這里著重介紹粉末樣品的制樣。在粉末樣品的制備中，需要把試樣研磨成適合衍射實(shí)驗(yàn)用的粉末；然后再把試樣粉末制成有一個(gè)十分平整平面的試片。確保采樣的代表性和試樣成分的可靠性，衍射數(shù)據(jù)才有意義。粉末樣品進(jìn)行XRD分析時(shí)要求粉末要較細(xì)且粒度均勻，同時(shí)樣品量不要太少。

一、對試樣粉末粒度的要求

試樣在受到X射線照射的體積中要保證有足夠的晶粒，保證X射線照射到的樣品顆粒取向的隨機(jī)性，能夠最大可能的減小取向性的影響，從而更好地與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對比。

要測到良好的衍射線，晶粒不易過細(xì)，應(yīng)在0.1μm~10μm，晶粒過細(xì)會(huì)引起衍射線寬化。

二、關(guān)于試片平面的準(zhǔn)備

一般講，尺寸細(xì)且均勻，顆粒成球狀，性質(zhì)比較穩(wěn)定的粉末樣品是比較理想的。

關(guān)于壓制樣品：一般的粉末樣品最好能夠蓋滿整個(gè)樣品槽，較少的時(shí)候沿著與光源垂直的方向成一個(gè)線狀分布也可以，壓的時(shí)候不要用太大力氣，對于一些粘性比較大的樣品可以先蒙上一張稱量紙，上面用玻璃片輕輕壓平，然后將稱量紙輕輕取下來即可。

需要注意的問題：對于同一系列的樣品，如果力道差別很大，就會(huì)引起樣品密度的變化，從而會(huì)使衍射的強(qiáng)度受到影響。

三、關(guān)于試片的厚度

      X射線的穿透能力很強(qiáng)，一般在10μm~20μm的數(shù)量級。所以必須考慮試樣的厚度

四、制作試樣的技巧

1.將試樣研磨，過篩至手摸無顆粒感

2.對于軟而不便研磨的物質(zhì)，可冷卻變脆，然后研磨

3.若試樣中具有不同硬度的物質(zhì)，在研磨中需要不斷過篩，分離出粉化部分，防止過細(xì)，最后將試樣混合均勻。

4.若試樣是塊狀而且是高度無序取向的微晶顆粒，可直接使用，如巖石、金屬等。

5.金屬和合金試樣可碾壓成平板使用，考慮到加工過程中引起擇優(yōu)取向，可做退火處理。

五、制作試片的技巧

壓片法：粉末均勻撒入樣品池——用小刀剁實(shí)壓緊——刮去多余凸出的粉末

涂片法：粉末撒在25mm*35mm*1mm的載玻片上——滴上足量的丙酮或酒精（假如試樣在其中不溶解）——待丙酮/酒精揮發(fā)

兩種制備幾乎無擇優(yōu)取向試片的方法：（塑合法）（噴霧法）

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