XRD樣品的制樣要求？

XRD樣品的制樣要求？我們先來(lái)了解一下：做XRD到底有何用，運(yùn)用在哪些物質(zhì)中？

XRD（X 射線衍射）應(yīng)用面十分廣泛，主要運(yùn)用在無(wú)機(jī)物中，常見于測(cè)定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的織構(gòu)）等等。是研究晶體結(jié)構(gòu)(如原子或離子及其基團(tuán)的種類和位置分布，晶胞形狀和大小等)最有力的方法,特別適用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析。

XRD基本原理就是由于晶態(tài)物質(zhì)組成元素或基團(tuán)如不相同或其結(jié)構(gòu)有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對(duì)強(qiáng)度次序以至衍射峰的形狀上就能顯現(xiàn)出差異,借此就完成組分及結(jié)構(gòu)鑒定，并且，通過(guò)對(duì)樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)分析計(jì)算，可以完成樣品物相組成的定量分析。

XRD樣品的制樣要求？

XRD可以測(cè)量塊狀和粉末狀的樣品，對(duì)于不同的樣品尺寸和樣品性質(zhì)有不同的要求：

（a）塊狀樣品的要求及制備

制樣時(shí)需要注意樣品的面積、表面潔凈度與表面平整程度。例如：

1、非斷口的金屬塊狀試樣，在進(jìn)行試驗(yàn)前，應(yīng)該盡可能的磨成平面，并進(jìn)行簡(jiǎn)單的拋光，這樣不但可以去除金屬表面的氧化膜，也可以消除表面應(yīng)變層。然后再用超聲波清洗去除表面的雜質(zhì)，但要保證試樣的面積應(yīng)大于10mm*10mm。

2.薄膜試樣，其厚度應(yīng)大于20nm，并在做測(cè)試前檢驗(yàn)確定基片的取向，如果表面十分不平整，根據(jù)實(shí)際情況可以用導(dǎo)電膠或者橡皮泥對(duì)樣本進(jìn)行固定，并使樣品表面盡可能的平整。

3.片狀、圓柱狀的試樣會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，造成衍射強(qiáng)度異常，此時(shí)在測(cè)試時(shí)應(yīng)合理的選擇響應(yīng)方向平面。

4.對(duì)于斷口、裂紋的表面衍射分子，要求端口盡可能的平整并提供斷口所含元素。

(b) 粉末樣品的要求及制備

粉末狀的樣品比塊狀的制樣更嚴(yán)苛一些，任何一種粉末衍射技術(shù)都要求樣品是十分細(xì)小的粉末顆粒，晶粒大小最好在320目粒度（約40um）的數(shù)量級(jí)內(nèi)，同時(shí)體積中有足夠多數(shù)目的晶粒，使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒。才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件。

預(yù)處理：研磨（球墨）和過(guò)篩：對(duì)固體顆粒采用研缽（球磨機(jī)）進(jìn)行研磨，一般對(duì)粉末進(jìn)行持續(xù)的研磨至<360目的粉末，手摸無(wú)顆粒感，認(rèn)為晶粒大小已經(jīng)符合要求。

注意：

1.在研磨過(guò)程中，需要不斷過(guò)篩，分出已經(jīng)細(xì)化的顆粒。

2.對(duì)于軟而不便于研磨的物質(zhì)，可采用液氮或干冰使其變脆，在進(jìn)行研磨。

3.有些樣品需要用整形銼刀制得金屬細(xì)屑，此時(shí)需要對(duì)制得的挫屑進(jìn)行退火處理消除銼刀帶來(lái)的點(diǎn)陣應(yīng)力。

影響測(cè)試結(jié)果因素，除去樣品制備外，就是制片的方法，一般常見的就是涂片法與壓片法。

1、涂片法：將樣品粉末撒在一片大小約 25×35×1mm的顯微鏡載片上（撒粉的位置要相當(dāng)于制樣框窗孔位置），然后滴加足夠量的丙酮或酒精（與樣品互不相溶），使粉末成為薄層漿液狀，均勻地涂抹開來(lái)，能夠形成一個(gè)單顆粒層的厚度就可以，待丙酮蒸發(fā)后，粉末粘附在玻璃片上，若樣品試片需要永久保存，可滴上一滴稀的膠粘劑。

2、壓片法：把樣品粉末盡可能均勻地灑入（最好是用細(xì)篩子—360目篩入）制樣框的窗口中，再用小抹刀的刀口輕輕剁緊，使粉末在窗孔內(nèi)攤勻堆好，然后用小抹刀把粉末輕輕壓緊，最后用保險(xiǎn)刀片（或載玻片的斷口）把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制樣框從玻璃平面上拿起，便能得到一個(gè)很平的樣品粉末的平面。

涂片法與壓片法的最大差異為涂片法適用于樣品量較少的，避免浪費(fèi)樣品的測(cè)試使用。

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