氮?dú)馕綔y比表面積

氣體吸附(氮?dú)馕椒?比表面積測定

比表面積分析測試方法有多種，其中氣體吸附法因其測試原理的科學(xué)性，測試過程的可靠性，測試結(jié)果的一致性，在國內(nèi)外各行各業(yè)中被廣泛采用，并逐漸取代了其它比表面積測試方法，成為公認(rèn)的最權(quán)威比表面積測試方法。許多國際標(biāo)準(zhǔn)組織都已將氣體吸附法列為比表面積測試標(biāo)準(zhǔn)，如美國ASTM 的 D303，度>u0劃n0以5(Determination of the specific surface area or solIaDy 9a>.ausptamethod)。我國比表面積測試有許多行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，其中最具代表性的是國標(biāo)GB/T19587-2004《氣體吸附BET法測定固體物質(zhì)比表面積》

氣體吸附法測定比表面積原理，是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性，在一定的壓力下，被測樣品顆粒（吸附劑)表面在超低溫下對氣體分子(吸附質(zhì))

具有可逆物理吸附作用，并對應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定該平衡吸附量，利用理論模型來等效求出被測樣品的比表面積。由于實(shí)際顆粒外表面的不規(guī)則性，嚴(yán)格來講，該方法測定的是吸附質(zhì)分子所能到達(dá)的顆粒外表面和內(nèi)部通孔總表面積之和，如圖所示意位置。

氮?dú)庖蚱湟撰@得性和良好的可逆吸附特性，成為最常用的吸附質(zhì)。通過這種方法測定

的比表面積我們稱之為“等效”比表面積，所謂“等效”的概念是指∶樣品的比表面積是通過其表面密排包覆（吸附）的氮?dú)夥肿訑?shù)量和分子最大橫截面積來表征。實(shí)際測定出氮?dú)夥肿釉跇悠繁砻嫫胶怙柡臀搅?V)，通過不同理論模型計算出單層飽和吸附量( Vm ),進(jìn)而得出分子個數(shù)，采用表面密排六方模型計算出氮?dú)夥肿拥刃ё畲髾M截面積(Am)，即可求出被測樣品的比表面積。計算公式如下:

Sg:被測樣品比表面積(m2/g)

Vm:標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下氮?dú)夥肿訂螌语柡臀搅? ml )

Am:氮分子等效最大橫截面積（密排六方理論值A(chǔ)m = 0.162 nm2 )

W:被測樣品質(zhì)量( g )

N:阿佛加德羅常數(shù)( 6.02x10²³ )

代入上述數(shù)據(jù),得到氮吸附法計算比表面積得基本公式:

測試方法分類

比表面積測試方法有兩種分類標(biāo)準(zhǔn)

1.一是根據(jù)測定樣品吸附氣體量多少方法的不同，可分為︰連續(xù)流動法、容量法及重量法，重量法現(xiàn)在基本上很少采用;

2.再者是根據(jù)計算比表面積理論方法不同可分為:直接對比法比表面積

分析測定、Langmuir法比表面積分析測定和BET法比表面積分析測定等。同時這兩種分類標(biāo)準(zhǔn)又有著一定的聯(lián)系，直接對比法只能采用連續(xù)流動法來測定吸附氣體量的多少，而BET法既可以采用連續(xù)流動法，也可以采用容量法來測定吸附氣體量。其關(guān)系如圖所示。

BET比表面積測定法

BET理論計算就是建立在.Brunauer、Emmett 與Teller三人從經(jīng)典統(tǒng)計理論推導(dǎo)出得多分子層吸附公式基礎(chǔ)上,即著名得BET方程:

P:吸附質(zhì)分壓   Po:吸附劑飽與蒸汽壓

V:樣品實(shí)際吸附量   V_m:單層飽與吸附量C;與祥品吸附能力租關(guān)得常數(shù)

由上式可以瞧出,BET方程建立了單層飽與吸附量Vm 與多層吸附量V之間得數(shù)量關(guān)系,為比表面積測定提供了很好得理論基礎(chǔ)。

BET方程就是建立在多層吸附得理論基礎(chǔ)之上，與許多物質(zhì)得實(shí)際吸附過程更接近,因此測試結(jié)果可靠性更高。實(shí)際測試過程中,通常實(shí)測3-5組被測樣品在不同氣體分壓下多層吸附量V,以P/P0為X軸,為Y軸,由BET方程做圖進(jìn)行線性擬合,得到直線得斜率與截距,從而求得Vm值計算出被測樣品比表面積。理論與實(shí)踐表明,當(dāng)P/P0取點(diǎn)在0、05-0、35范圍內(nèi)時,BET方程與實(shí)際吸附過程相吻合,圖形線性也很好,因此實(shí)際測試過程中選點(diǎn)需在此范圍內(nèi)。由于選取了3-5組P/P0進(jìn)行測定,通常我們稱之為多點(diǎn)BET。當(dāng)被測樣品得吸附能力很強(qiáng),即C值很大時,直線得截距接近于零,可近似認(rèn)為直線通過原點(diǎn),此時可只測定一組PIPO數(shù)據(jù)與原點(diǎn)相連求出比表面積,我們稱之為單點(diǎn)BET。與多點(diǎn)BET相比,單點(diǎn)BET結(jié)果誤差會大一些。若采用流動法來進(jìn)行BET測定,測量系統(tǒng)需具備能精確調(diào)節(jié)氣體分壓PIPO得裝置,以實(shí)現(xiàn)不同P/P0下吸附量測定。對于每一點(diǎn)P/P0下 BET吸脫附過程與直接對比法相近似,不同得就是BET法需標(biāo)定樣品實(shí)際吸附氣體量得體積大小,而直接對比法則不需要。

特點(diǎn):BET理論與物質(zhì)實(shí)際吸附過程更接近,可測定樣品范圍廣,測試結(jié)果準(zhǔn)確性與可信度高,特別適合科研及生產(chǎn)單位使用。

孔徑(孔隙度)分布測定

氣體吸附法孔徑(孔隙度)分布測定利用得就是毛細(xì)凝聚現(xiàn)象與體積等效代換得原理,即以被測孔中充滿得液氮量等效為孔得體積。吸附理論假設(shè)孔得形狀為圓柱形管狀,從而建立毛細(xì)凝聚模型。由毛細(xì)凝聚理論可知,在不同得P/P0下,能夠發(fā)生毛細(xì)凝聚得孔徑范圍就是不一樣得,隨著PIPO值增大,能夠發(fā)生凝聚得孔半徑也隨之增大。對應(yīng)于一定得P/P0值,存在一臨界孔半徑Rk,半徑小于Rk得所有孔皆發(fā)生毛細(xì)凝聚,液氮在其中填充,大于Rk得孔皆不會發(fā)生毛細(xì)凝聚,液氮不會在其中填充。臨界半徑可由凱爾文方程給出了:

Rk稱為凱爾文半徑,它完全取決于相對壓力P/P0。凱爾文公式也可以理解為對于已發(fā)生凝聚得孔,當(dāng)壓力低于一定得P/P0時,半徑大于Rk得孔中凝聚液將氣化并脫附出來。理論與實(shí)踐表明,當(dāng)P/P0 大于0、4時,毛細(xì)凝聚現(xiàn)象才會發(fā)生,通過測定出樣品在不同P/P0下凝聚氮?dú)饬?可繪制出其等溫吸脫附曲線,通過不同得理論方法可得出其孔容積與孔徑分布曲線。最常用得計算方法就是利用BJH(Barrett-Jo yner-Halenda 三位科學(xué)家得首字母)理論,通常稱之為BJH孔容積與孔徑分布。

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