球差電鏡中球差校正的工作原理

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發(fā)表時(shí)間：2023-09-22 14:21作者：鑠思百檢測(cè)

球差電鏡中球差校正的工作原理是什么？武漢鑠思百檢測(cè)小編帶大家來詳細(xì)了解一下。

什么是球差？球差電鏡中球差校正的工作原理是什么？100 kV的電子束的波長(zhǎng)為0.037埃，而普通TEM的點(diǎn)分辨率僅為0.8納米。這主要是由TEM中磁透鏡的像差造成的。球差即為球面像差，是透鏡像差中的一種。其他的三種主要像差為：像散、彗形像差和色差。

透鏡系統(tǒng)，無論是光學(xué)透鏡還是電磁透鏡，都無法做到絕對(duì)完美。對(duì)于凸透鏡，透鏡邊緣的會(huì)聚能力比透鏡中心更強(qiáng)，從而導(dǎo)致所有的光線（電子）無法會(huì)聚到一個(gè)焦點(diǎn)從而影響成像能力。

在光學(xué)鏡組中，凸透鏡和凹透鏡的組合能有效減少球差，然而電磁透鏡卻只有凸透鏡而沒有凹透鏡，因此球差成為影響TEM分辨率最主要和最難校正的因素。

此外，色差是由于能量不均一的電子束經(jīng)過磁透鏡后無法聚焦在同一個(gè)焦點(diǎn)而造成的，它是僅次于球差的影響TEM分辨率的因素。

球差和色差示意圖

自TEM發(fā)明后，科學(xué)家一直致力于提高其分辨率。1992年德國(guó)的三名科學(xué)家Harald Rose （UUlm）、Knut Urban（FZJ）以及Maximilian Haider（EMBL）研發(fā)使用多極子校正裝置（圖3）調(diào)節(jié)和控制電磁透鏡的聚焦中心從而實(shí)現(xiàn)對(duì)球差的校正（圖4），最終實(shí)現(xiàn)了亞埃級(jí)的分辨率。被稱為ACTEM三巨頭的他們也獲得了2011年的沃爾夫獎(jiǎng)。

多極子校正裝置通過多組可調(diào)節(jié)磁場(chǎng)的磁鏡組對(duì)電子束的洛倫茨力作用逐步調(diào)節(jié)TEM的球差，從而實(shí)現(xiàn)亞埃級(jí)的分辨率。

球差校正光路示意圖

ACTEM的種類

TEM中包含多個(gè)磁透鏡：聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡等。球差是由于磁鏡的構(gòu)造不完美造成的，那么這些磁鏡組都會(huì)產(chǎn)生球差。當(dāng)我們矯正不同的磁透鏡就有了不同種類的ACTEM。

當(dāng)我們使用STEM模式時(shí)，聚光鏡會(huì)聚電子束掃描樣品成像，此時(shí)聚光鏡球差是影響分辨率的主要原因。因此，以做STEM為主的TEM，球差校正裝置會(huì)安裝在聚光鏡位置，即為AC-STEM。

而當(dāng)我們使用image模式時(shí)，影響成像分辨率的主要是物鏡的球差，此種校正器安裝在物鏡位置的即為AC-TEM。當(dāng)然也有在一臺(tái)TEM上安裝兩個(gè)校正器的，就是所謂的雙球差校正TEM。

此外，由于校正器有電壓限制，因此不同的型號(hào)的ACTEM有其對(duì)應(yīng)的加速電壓，如FEI TITAN 80-300 就是在80-300 kV電壓下運(yùn)行，也有專門為低電壓配置的低壓ACTEM。

順便再來了解一下球差校正電鏡的優(yōu)勢(shì)吧~

球差校正電鏡的優(yōu)勢(shì)

ACTEM或者ACSTEM的最大優(yōu)勢(shì)在于球差校正削減了像差，從而提高了分辨率。傳統(tǒng)的TEM或者STEM的分辨率在納米級(jí)、亞納米級(jí)，而ACTEM的分辨率能達(dá)到埃級(jí)，甚至亞埃級(jí)別。分辨率的提高意味著能夠更“深入”的了解材料。

例如：最近單原子催化很火，為什么單原子能火，一個(gè)很大的原因是電鏡分辨率的提高，使得對(duì)單原子的觀察成為可能。瀏覽這些單原子催化相關(guān)文獻(xiàn)，幾乎無一例外都用到了ACTEM或者ACSTEM。這些文獻(xiàn)所謂的“單原子催化劑”，可能早就有人發(fā)現(xiàn)，但是因?yàn)槭芟抻诋?dāng)時(shí)電鏡分辨率不夠，所以沒能發(fā)現(xiàn)關(guān)鍵的催化活性中心。正是因?yàn)榍虿钚Ｕ囊?，提高了分辨率，才真正揭示了這一系列催化劑的活性中心。

如何制備球差電鏡樣品

首先如果沒有合作的實(shí)驗(yàn)室的幫助，ACTEM的測(cè)試費(fèi)用將會(huì)是非常昂貴的。因此非常有必要在這里介紹如何準(zhǔn)備樣品。在測(cè)試之前最好盡量了解樣品的性質(zhì)，并將這些信息準(zhǔn)確地告知測(cè)試者。

先用普通的高分辨TEM觀察樣品是必須的，通過高分辨TEM的預(yù)觀察，你需要知道并記錄以下幾點(diǎn)：

樣品的濃度是否合適，目標(biāo)位點(diǎn)數(shù)量是否足量；
確定樣品在測(cè)試電壓下是否穩(wěn)定并確定測(cè)試電壓，許多樣品在電子束照射下會(huì)出現(xiàn)積累電荷（導(dǎo)電性差）、結(jié)構(gòu)變化（電子束的knock-on作用）等等；
觀察測(cè)試目標(biāo)性狀，比如你希望測(cè)試復(fù)合結(jié)構(gòu)中的納米顆粒的原子結(jié)構(gòu)，那么必須觀察這些納米顆粒是否有其他物質(zhì)包覆等，潔凈的樣品是實(shí)現(xiàn)高分辨率的基礎(chǔ)；
確定樣品預(yù)處理的方式，明確樣品測(cè)試前是否需要加熱等預(yù)處理。
拍攝足量的高分辨照片，并標(biāo)注需要進(jìn)一步觀察的特征位點(diǎn)。

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