GB T 14265-2017 金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫分析方法通則

GB T 14265-2017 金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫分析方法通則

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣體分析法測定金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫的要求和一般規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于制(修)訂金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫的分析方法的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

基本原理

氣體提取原理：1樣品于石墨坩堝內(nèi), 真空熔融或惰氣熔融, 氧被碳還原為一氧化碳或二氧化碳, 氫和氮形成分子態(tài)定量析出 , 以真空抽取或惰氣載入分析系統(tǒng)。2樣品在助熔劑和氧氣流下(或氧化劑存在下), 高溫熔融, 碳、硫、氫和氮分別形成二氧化碳、二氧化硫、水汽和氮氧化物定量析出 , 載入分析系統(tǒng)。3樣品于石墨坩堝內(nèi),經(jīng)真空熔融或惰氣熔融, 不同形態(tài)的氧化物和氮化物在儀器程序升溫所選擇出 的不同溫度下, 分別釋放出 來, 氧被碳還原為一氧化碳或二氧化碳, 氮形成分子態(tài)定量析出 , 以真空抽取或惰氣載入分析系統(tǒng)。

檢測原理

定容測壓法：提取的混合氣體, 經(jīng)物理分離或氧化分步分離, 以麥克勞真空計測量各組分分壓。根據(jù)氣態(tài)方程式計算待測元素含量。

熱導(dǎo)法：提取的混合氣體, 經(jīng)過選擇性部分吸收或分離后, 以載氣載入熱導(dǎo)池檢測器中; 由 于不同氣體的熱傳導(dǎo)系數(shù)不同而使得熱導(dǎo)池給出 的電信號(電壓值) 不同, 被測氣體元素濃度和電信號的變化量成正比例關(guān)系, 據(jù)此計算待測氣體元素含量。

紅外線吸收法：提取含有氫、一氧化碳、氮的混合氣體(或?qū)⑵渲械臍滢D(zhuǎn)化為水,一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳), 以載氣載入紅外線檢測器中, 由于待測氣體能吸收特定波長的紅外光而引 起光強(qiáng)變化。 根據(jù)朗伯 - 比爾定律計算待測氣體元素含量。

庫侖法：提取的二氧化碳或二氧化硫, 以載氣載入已設(shè)定pH值的溶液吸收, 溶液pH值隨二氧化碳或二氧化硫吸收量變化。 用電解恢復(fù)原定pH值, 電解消 耗的電量與吸收氣體濃度成正比。 根據(jù)法拉第電解定律計算待測元素含量。

電導(dǎo)法：提取的二氧化碳或二氧化硫, 分別載入含有相應(yīng)吸收液的電導(dǎo)池中 吸收, 引 起吸收液電導(dǎo)率變化。根據(jù)電導(dǎo)率變化量與吸收的氣體量成正比, 計算待測元素含量。

飛行時間質(zhì)譜法：提取的混合氣體, 以載氣載入飛行時間質(zhì)譜檢測器中, 由于混合氣體所分離出 的不同質(zhì)量數(shù)的離子飛行時間不同, 根據(jù)被分離的不同離子的質(zhì)譜圖峰的位置和強(qiáng)度, 對樣品中待測氣體元素進(jìn)行定性定量分析。

化學(xué)法測定原理

化學(xué)法測定氮：樣品用酸分解, 氮化物轉(zhuǎn)化為可溶性銨鹽, 在強(qiáng)堿溶液中加熱蒸餾, 以 氨氣析出, 載入吸收液吸收,然后用滴定法或分光光度法測定, 計算氮含量。

化學(xué)法測定碳：1樣品用酸分解, 化合碳形成氣態(tài)碳化物析出 , 游離碳不與酸作用, 經(jīng)過濾分離, 用燃燒法測定游離碳含量。2樣品于高溫氧氣流中氧化熔融, 碳以二氧化碳析出 , 載入堿性溶液或堿性非水溶液吸收, 通過測量吸收前后氣體體積變化量或消耗非水溶液量, 求得總碳含量。

化學(xué)法測定硫1樣品于高溫氧化熔融, 硫以二氧化硫析出 , 載入吸收液(如碘溶液等)吸收, 用酸堿滴定法、分光光度法或電導(dǎo)法等測定, 計算硫含量。2樣品在強(qiáng)氧化劑存在下用強(qiáng)酸溶解, 硫形成 SO 2-4, 試液經(jīng)活性氧化鋁色層性分離, SO 2-4滯留在柱內(nèi), 用氨水洗脫, 以硫酸鋇質(zhì)量法測定, 計算硫含量。3樣品在強(qiáng)氧化劑存在下用強(qiáng)酸溶解, 硫形成 SO 2-4,還原蒸餾,析出 硫化氫氣體,載入吸收溶液,以碘量法、分光光度法、極譜法或電位滴定法測定硫含量。

氫還原法原理：樣品在氫氣流中加熱, 其中氧和硫分別與氫反應(yīng), 生成水汽和硫化氫, 水汽由 質(zhì)量法或儀器法測定,計算氧含量。 硫化氫載入溶液吸收, 用碘量法、分光光度法、極譜法或電位滴定法測定, 計算硫含量。

發(fā)布時間：2017-10-14         實(shí)施時間：2018-05-01

頒發(fā)部門：國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

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