EBSD怎么分析晶粒尺寸

掃描電子顯微鏡中電子背散射衍射技術已廣泛地成為金屬學家、陶瓷學家和地質學家分析顯微結構及織構的強有力的工具。EBSD系統(tǒng)中自動花樣分析技術的發(fā)展，加上顯微鏡電子束和樣品臺的自動控制使得試樣表面的線或面掃描能夠迅速自動地完成，從采集到的數(shù)據(jù)可繪制取向成像圖OIM、極圖和反極圖，還可計算取向（差）分布函數(shù)，這樣在很短的時間內就能獲得關于樣品的大量的晶體學信息，如：織構和取向差分析；晶粒尺寸及形狀分布分析；晶界、亞晶及孿晶界性質分析；應變和再結晶的分析；那么,今天鑠思百檢測小編帶大家了解一下：EBSD怎么分析晶粒尺寸？

EBSD可用來表征晶粒尺寸和晶界

晶粒是樣品內三維的晶體單元，相鄰晶粒具有不同的晶體取向，但晶粒內取向變化微小。晶粒尺寸是材料開發(fā)，工程應用和潛在失效的一個重要特征。金屬材料的力學和物理性能往往與晶粒尺寸有關 ，例如：Hall-Petch關系顯示（屈服）強度與晶粒尺寸的平方根成反比。電子背散射衍射（EBSD）是分析晶粒尺寸的理想技術，可以提供包括晶粒尺寸、晶界特征和織構定量等微觀信息。

1、晶粒尺寸和晶粒參數(shù)

為了準確測量晶粒尺寸，檢測到所有晶界是非常必要的。因此，所用的技術必須能最高程度的描繪出晶界。傳統(tǒng)方法利用光學顯微鏡（LOM）測量晶粒尺寸，目前一些晶粒尺寸測算標準仍然參考的該方法。這種光學技術往往需要對表面進行化學侵蝕以突出晶界。然而，侵蝕效果受樣品微觀結構的影響，對于精細結構的材料存在困難。此外，由于納米材料是發(fā)展的趨勢，光學顯微鏡可以檢測到的晶粒尺寸存在一個極限。 因此，EBSD成為測量晶粒尺寸的唯一可行的選擇。此外，EBSD除了可以提供光學技術觀測到的信息，還可以提供額外的顯微結構信息。

基于EBSD技術確定晶粒需要定義臨界取向差角，以便將所有高于這個臨界角的邊界片段定義作晶界。通過測量所有像素之間的取向差，可以確定單個晶粒的邊界。如果這個信息與相信息一起使用，那么也可以分析樣品中各個相的晶粒尺寸分布。

晶粒尺寸是影響材料性能的一個關鍵參數(shù)。然而，EBSD數(shù)據(jù)能提供更多信息，可以同時提取晶粒形態(tài)和晶粒內取向變化等特定參數(shù)。

在美標ASTM（E2627）中，用晶粒度來報告晶粒尺寸信息。如果需要精確地確定晶粒尺寸信息，那么，在數(shù)據(jù)采集階段就對晶粒度有一定的了解是非常重要的；這樣就可以在一個合適的分辨率下進行數(shù)據(jù)采集，以便比較好的定義面分布圖中的晶粒。建議每個晶粒至少包含100個像素，而且，樣本至少含有500個晶粒的晶粒尺寸信息才有統(tǒng)計學意義。

從晶粒測量結果中，可以提取整個數(shù)據(jù)集或選定相的晶粒統(tǒng)計。

(b) 詳細晶粒數(shù)據(jù)和統(tǒng)計匯總。

除了形態(tài)測定，晶粒檢測還提供了在每個晶粒內的取向變化的定量數(shù)據(jù)，這能幫助觀測材料加工的影響。

如圖 2中噴丸處理的Al數(shù)據(jù)所示。晶粒取向散布圖（Grain Orientation Spread，GOS），這個有價值的初級應變分析工具顯示了晶粒大部分的變形情況——顯示了其空間分布和數(shù)值峰值。這是一個全面的晶粒分類工具：對于測試區(qū)域內的每一個晶粒，GOS計算晶粒內每一個像素與晶粒平均取向之間差值。根據(jù)所有組成像素差值的平均值賦予晶粒顏色。通過測量晶格旋轉程度確定晶粒的應變值，根據(jù)圖中的彩虹色標尺，對應變較高的晶粒由黃色到紅色漸變賦予顏色。在這個例子中，高應變的晶粒集中在樣品表面，損傷區(qū)內延至表面約150μm以下的區(qū)域。

圖 2 噴丸處理的鋁合金截面的晶粒取向散布圖（Grain Orientation Spread，GOS）。

2、晶界

在晶界工程中，提高或減少特定類型的晶界的比例優(yōu)化最終材料的性能非常重要。EBSD因為可以提供晶界統(tǒng)計的空間的信息，所以非常適合用于做這類工作。

可以通過取向分布圖來表征晶界。如果有許多具有相同取向差角度的晶界，圖中將會有明顯的峰值。此方法通常用于快速大致了解樣品中的界面情況。

同樣的，生成一個顯示晶界的空間分布的圖，可以提供額外的微觀結構信息。下圖是一個典型的例子，圖中用高角度界面顯示實際晶粒結構，結合小角度界面顯示各個晶粒內亞結構。

圖 3 利用EBSD技術測定了鋼樣品中的晶界。樣品中包含鐵素體相（白色）和奧氏體相（紅色）。

(b) 相應的取向差分布圖顯示了鐵素體中晶界出現(xiàn)的頻率。

當計算出取向差的角度以后，取向差的軸也可以計算出來。這意味著EBSD不僅可用于識別不同取向差角的界面，還可以用于識別具有特定取向差角和取向差軸的界面。最常見的是檢測孿晶界面和重合位置點陣（CSL）晶界。

3、重合位置點陣（CSL）晶界

CSL晶界是一種特殊的界面，晶格通過共享一些晶格點，滿足重合位置點陣的要求。CSL晶界用Σ來表征，Σ是CSL單胞與標準單胞的比值。兩個關于CSL關系的例子如下圖所示。

圖 4 繞[111]方向轉60°的Σ3晶界（孿晶界），繞[100]方向轉36.9°的Σ5晶界。

CSL晶界通常有對材料性能有顯著的影響。從材料工程的觀點出發(fā)，控制材料中CSL晶界的比例和分布非常重要。存在孿晶的鋼樣品例子如下所示。

圖 5 利用EBSD技術測的鋼樣品的CSL晶界數(shù)據(jù)。