SEM樣品制備過程

SEM樣品制備過程是怎么樣的？今天鑠思百檢測小編將結合SEM對樣品的要求，SEM樣品的預處理，以及SEM樣品制備，給大家做一個詳細的介紹。

一、掃描電鏡SEM對樣品的要求

1.不會被電子束分解

2.在電子束掃描下熱穩(wěn)定性要好能提供導電和導熱通道

3.大小與厚度要適于樣品臺的安裝

4.觀察面應該清潔,無污染物

5.進行微區(qū)成分分析的表面應平整

二、掃描電鏡SEM樣品制備的過程

SEM樣品制備的一般步驟

1.從大的樣品上確定取樣部位;

2.根據(jù)需要，確定采用切割還是自由斷裂得到表界面;

3.清洗;

4.包埋打磨、刻蝕、噴金處理。

三、掃描電鏡SEM樣品的預處理

1．清潔

樣品表面附著灰塵、硅酸鹽和油污，經(jīng)過線切割的樣品，粘有大量污染物，不易直接分析。

將樣品放入酒精或丙酮的容器，超聲清潔至少15分鐘，若溶液仍污濁，還要重復超聲。若要分析C或О等超輕元素，清潔步驟更重要，在上述清潔基礎上，再用蒸餾水超聲一次。若是鐵基材料，盡快吹干，防止銹蝕。

2.干燥

將清潔處理的樣品粘在導電膠上后低溫真空干燥以除去殘留水分或有機溶劑。

四、SEM基本制樣工具

五.掃描電鏡SEM樣品制備

1.塊樣

對于金屬、巖礦或無機物，切割成要求的尺寸，粘在樣品臺上。如果樣品數(shù)量多，注意樣品尺寸最好一致。

微區(qū)成分分析樣品表面應該平坦或經(jīng)研磨拋光,可以保證檢測時幾何條件不變。對于樣品的斷口面，要選擇起伏不大的部位，最好是分析點附近有小的平坦區(qū)。樣品表面和底面應該平行。

2.粉樣

(1）微米級粉料

*將粉樣撒在樣品臺的導電膠上，用手指輕彈樣品臺四周，粉料會均勻地向四周移動，鋪平一層，側置樣品臺，把多余粉料抖掉;

*用紙邊輕刮、輕壓粉料面，使粉料與膠面貼實;

*用吸耳球從不同方向吹拂粉料，使粉料牢固、均勻地粘在導電膠上。

(2）對于亞微米或納米粉料進行成分分析:利用壓片機(紅外和熒光均使用）壓成結實的薄片,然后將薄片用導電膠粘在樣品臺上。

此外，還可將粉體分散在水或無水乙醇中，滴加在導電膠上，然后粘到樣品臺上，低溫真空烘干。

3.安裝

*導電樣品通常使用碳或銅導電膠粘到樣品臺上，粘接時要確保底面與膠面貼實。

*安裝不導電樣品可用普通雙面膠，并在表面粘一條膠帶與金屬樣品臺連通，以備鍍膜時形成導電通路。

*樣品即使導電，也必須與樣品臺粘牢，若沒接觸好，會產生樣品充電現(xiàn)象，圖像不穩(wěn)定，而且收集能譜也受影響。

4.對導電性差的樣品鍍膜

*若樣品不導電，則應決定是否要對樣品進行噴鍍。噴鍍與否主要根據(jù)樣品觀察區(qū)域和觀察目地而有所區(qū)別。因為不導電的樣品在掃描電鐐下觀察時，會產生電荷積累而影響觀察穩(wěn)定性。

*一般樣品都可以噴鍍后觀察,被噴射金屬的樣品,在觀察的過程中不但可避免電荷放電、減少電子束對樣品的損傷，而且還可增加二次電子產率，獲得質量良好的圖片。但是有些樣品（比如某些生物樣品），經(jīng)過噴鍍后會損壞樣品表面，而使用者的觀察目的就是樣品的表面微觀結構。在這種情況下，只能選擇不濺鍍樣品。

噴碳:

*噴金的樣品雖然具有較多的優(yōu)點,但是卻不適合在能譜下進行觀察。傳統(tǒng)的能譜可以分析鈉以上的元素，因而噴金后金元素的存在會影響能譜的正確分析，而噴碳的樣品則不存在這個問題。

*常用Au、Pt 、 Au-Pd或C

*膜層厚度:20~50 nm

鍍膜技術

(1)真空鍍膜:將金屬絲或碳棒在高真空下通過大電流加熱蒸發(fā)，沉積在樣品表面。

(2)離子濺射:氣體電離，離子撞擊金屬靶，使金屬原子沉積在樣品表面。

(3)離子束鍍膜:高能離子束轟擊金屬或碳靶,使靶材沉積在樣品表面。

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