程序升溫技術(shù)TPR\TPD原理，TPD和吡啶紅外的差別？

程序升溫技術(shù)：當(dāng)固體物質(zhì)或預(yù)吸附某氣體的固體物質(zhì)，在載氣流中以一定升溫速率加熱時(shí)，檢測流出氣體的組成和濃度的固體表面物理和化學(xué)性質(zhì)變化的技術(shù)。有TPD（吸附）、TPR（還原）、TPSR（表面反應(yīng)）、TPO（氧化）。

TPD原理

TPD用來測量某固體酸堿的強(qiáng)度和數(shù)量。

堿性氣體在酸性中心上吸附時(shí)，吸附在強(qiáng)酸中心上的比吸附在弱酸中心上的穩(wěn)定，也更難脫附，提高溫度可令其從酸性中心上脫附，而那些在弱酸中心上的將首先脫附，因此測定在不同溫度下脫附的吸附堿相對量可測定酸中心強(qiáng)度，而脫附的堿性氣體的量也就對應(yīng)其酸量。常用的堿性氣體有氨氣，吡啶和正丁胺。

TPD簡要操作

1.吹掃：吹掃吸附在催化劑上的水分和雜質(zhì)

2.吸附氣體

3.吹掃物理吸附的氣體

4.程序升溫

載氣：高純He、Ar或N2

載氣流速：30-100ml/min

催化劑樣品量：一般20-30mg

粒度：40-80目（69um——178um）

升溫速率：5-25k/min

檢測器：TCD、MS

TPR原理

TPR常應(yīng)用于表征負(fù)載型金屬或過渡金屬氧化物催化劑，對TPR結(jié)果進(jìn)行分析可以獲得金屬與載體的相互作用，金屬的價(jià)態(tài)和是否形成合金等方面的信息。

當(dāng)負(fù)載的金屬的價(jià)態(tài)，聚集狀態(tài)，與載體的作用發(fā)生改變的時(shí)候，其還原溫度，還原后的價(jià)態(tài)將會發(fā)生改變，如果能測出程序升溫還原過程中氫氣的消耗量，還原溫度等，就能得到負(fù)載金屬的一些狀態(tài)參數(shù)。通入氫氣或氫氣與惰性氣體混合氣。

簡單操作

1.吹掃水分，雜質(zhì)

2.程序升溫

載氣：H2、H2與惰性氣體混合

載氣流速：30-100ml/min

催化劑樣品量：一般50-200mg

粒度：40-80目（69um——178um）

升溫速率：5-25k/min

檢測器：TCD、MS

僅作為參考，實(shí)際測試需要根據(jù)實(shí)際情況確定

TPO原理

研究金屬催化劑的氧化性能、催化劑表面積碳及催化劑表面吸附有機(jī)物的氧化性能、催化劑吸氫性能、晶格硫的狀態(tài)、氧化性能以及鈍化、再生過程進(jìn)行研究，

在程序升溫過程中催化劑表面沉積物（或吸附物等）發(fā)生的氧化反應(yīng)，通入的是氧氣，檢測尾氣中氧氣和二氧化碳?xì)怏w的變化。氣體為氧氣或者氧氣跟惰性氣體混合