紅外測試制樣步驟——如何壓好一塊溴化鉀片

現(xiàn)如今紅外（FTIR）最常用的兩個方法是壓片法和衰減全反射法。衰減全反射又稱之為ATR，是一種重要的表面分析技術(shù)方法,可以在不制樣或簡單樣品處理后直接對樣品進(jìn)行分析。在ATR分析中紅外光進(jìn)入樣品的深度為微米級，可以對樣品進(jìn)行直接分析,不需要像透射分析那樣用溴化鉀進(jìn)行樣品稀釋、壓片,并且可以進(jìn)行薄膜分析。

既然ATR法如此方便，為什么透射方法仍然是常用方法呢？透射法是傳統(tǒng)的紅外測樣方法，廣泛收錄于各種標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中，但是只有一小部分標(biāo)準(zhǔn)收錄了ATR方法。因此，凡是涉及到出具報告或者是需要進(jìn)行審計追蹤方面，都需要使用透射法測樣。因此相關(guān)行業(yè)需要實(shí)驗(yàn)人員掌握透射法的操作流程。今天呢，鑠思百檢測小編就帶大家來詳細(xì)了解一下紅外測試的溴化鉀試壓片步驟吧

紅外測試壓片法按照操作步驟分為四步：樣品制備—掃描背景—掃描光譜—軟件分析。而最考驗(yàn)實(shí)驗(yàn)人員技能的則是樣品制備的步驟。

樣品制備的常用材料是溴化鉀，在做紅外譜圖時用溴化鉀主要起到一個稀釋劑的作用,因?yàn)榧t外光譜用于分析化學(xué)中的光譜區(qū)段是中紅外區(qū)，即波數(shù)4000~400cm-1的范圍內(nèi)。KBr在中紅外區(qū)沒有吸收，用它來壓片測定不會對樣品信號產(chǎn)生干擾。

一、溴化鉀制備

1.預(yù)先研磨溴化鉀

2.在培養(yǎng)皿中均勻平鋪溴化鉀

3.用紅外干燥箱烘烤2小時以上

二、制備溴化鉀空白壓片

一般紅外測定用的壓片為直徑13mm、厚度約1mm左右的小片。首先把100-200mg光譜純KBr （最好是單晶碎片）在瑪瑙研缽中充分研細(xì)(通常過200目篩，至顆粒粒徑達(dá)2μ以下）。

肉眼觀察，看不到閃亮的顆粒，此時，溴化鉀基本達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求的粒度（小于2微米）。

將研磨好的溴化鉀粉末均勻地放入模具的頂模與底模之間，小心放入柱塞。將樣品壓平，并輕輕向一個方向轉(zhuǎn)動幾圈，使粉末分布均勻。然后把模具放入油壓機(jī)中，在10T/cm2左右的壓力下，放置1-2分鐘即可得到透明或均勻半透明的壓片。

三、溴化鉀壓片—固體樣品測試

將樣品（約1毫克）添加到溴化鉀中，研磨，將樣品均勻分散到溴化鉀中，粒度小于2微米。

四、溴化鉀壓片—液體樣品涂膜測試

五、紅外測試注意事項

盡量在測樣品之前，用空氣測一次背景，這樣就可克服空氣用CO2和水蒸氣對圖譜的干擾。KBr最好用高品質(zhì)光譜純。