鑠思百檢測(cè)

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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拉曼光譜分析方法全面介紹!

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發(fā)表時(shí)間:2024-04-01 11:15作者:鑠思百檢測(cè)

拉曼光譜(Raman spectra),是一種散射光譜,是基于光和材料的相互作用而產(chǎn)生的。對(duì)與入射光頻率不同的散射光譜進(jìn)行分析以得到分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)方面信息,并應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)研究的一種分析方法。拉曼光譜是一種無(wú)損的分析技術(shù),它是基于光和材料內(nèi)化學(xué)鍵的相互作用而產(chǎn)生的,可以提供樣品化學(xué)結(jié)構(gòu)、相和形態(tài)、結(jié)晶度以及分子相互作用的詳細(xì)信息。



一、 拉曼光譜用于分析的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)

1、拉曼光譜用于分析的優(yōu)點(diǎn)   
拉曼光譜的分析方法不需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理,也沒(méi)有樣品的制備過(guò)程,避免了一些誤差的產(chǎn)生,并且在分析過(guò)程中操作簡(jiǎn)便,測(cè)定時(shí)間短,靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。
2、拉曼光譜用于分析的不足
(1)拉曼散射面積
(2)不同振動(dòng)峰重疊和拉曼散射強(qiáng)度容易受光學(xué)系統(tǒng)參數(shù)等因素的影響
(3)熒光現(xiàn)象對(duì)傅立葉變換拉曼光譜分析的干擾
(4)在進(jìn)行傅立葉變換光譜分析時(shí),常出現(xiàn)曲線的非線性的問(wèn)題
(5)任何一物質(zhì)的引入都會(huì)對(duì)被測(cè)體體系帶來(lái)某種程度的污染,這等于引入了一些誤差的可能性,會(huì)對(duì)分析的結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。

注意:拉曼散射光對(duì)稱地分布在瑞利散射光的兩側(cè),但其強(qiáng)度比瑞利散射光弱得多,通常只為瑞利光強(qiáng)度的10-6- 10-9。


二、拉曼光譜能傳達(dá)的信息

一張拉曼譜圖通常由一定數(shù)量的拉曼峰構(gòu)成,每個(gè)拉曼峰代表了相應(yīng)的拉曼散射光的波長(zhǎng)位置和強(qiáng)度。每個(gè)譜峰對(duì)應(yīng)于一種特定的分子鍵振動(dòng),其中既包括單一的化學(xué)鍵,例如C-C, C=C, N-O, C-H等,也包括由數(shù)個(gè)化學(xué)鍵組成的基團(tuán)的振動(dòng),例如苯環(huán)的呼吸振動(dòng),多聚物長(zhǎng)鏈的振動(dòng)以及晶格振動(dòng)等。


拉曼光譜中可以得到以下信息:

譜峰強(qiáng)度:濃度、分子取向(偏振)譜峰位置:官能團(tuán)、結(jié)構(gòu)、化學(xué)計(jì)量學(xué)分析譜峰位移:應(yīng)力/應(yīng)變、變形、壓力、溫度譜峰比值:相對(duì)濃度偏振:取向半高寬:結(jié)晶度、缺陷、摻雜


三、拉曼樣品要求  


1,粉末量要求10mg以上;

2,固體/塊狀樣品尺寸要求最小2*2mm,最大不超出5*5cm;

3,液體要求必須無(wú)毒無(wú)揮發(fā)性、無(wú)腐蝕性,需要2mL以上的體積量,濃度越高越好,有懸浮物最佳;


四、拉曼測(cè)試實(shí)驗(yàn)步驟

一般無(wú)需制樣,樣品通常放置于顯微鏡下測(cè)試:

松散的樣品可以用載波片壓一下

碳材料可以放置于載波片


 


五、拉曼光譜分析方法

1.打開(kāi)OriginPro軟件,將拉曼TXT數(shù)據(jù)復(fù)制到軟件中


2、選中數(shù)據(jù),右鍵-繪圖-選擇Y-偏移/瀑布圖中的-Y偏移堆積線圖


3、可以看到兩組光譜是直接分離開(kāi)來(lái)的,不需要我們額外的操作。下面的工作就是美化完善。

水平刻度這里,根據(jù)樣品測(cè)試范圍,將坐標(biāo)范圍設(shè)置為90-1300,單擊應(yīng)用看效果


對(duì)于拉曼圖,和XRD圖類似,左軸我們一般是不需要顯示具體多少數(shù)值的,因此在刻度線標(biāo)簽這里,選擇左軸,勾選取消顯示,左軸刻度線標(biāo)簽就沒(méi)了。我們也可以進(jìn)行加粗,突出顯示。另外還可以修改橫縱坐標(biāo)的標(biāo)題等等 。


六、拉曼光譜特征峰大全

拉曼光譜,是通過(guò)對(duì)分子中的原子進(jìn)行活性分析,來(lái)表示分子光反射、散射、偏振和行射特性的光譜技術(shù),充分反映了分子結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。它在生物、材料、分析化學(xué)等許多領(lǐng)域被廣泛使用,具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

下面是一些拉曼光譜特征峰:
(1)C-H 吸收峰
1、低頻C-H:在2950cm-1到2850cm-1之間出現(xiàn)的峰,可分離出幾個(gè)單獨(dú)的峰,主要是由呈芳烴的分子組成
2、高頻C-H: 在1400cm-1到1300cm-1之間出現(xiàn)的峰,由脂肪族化合物主要分子(如烷烴和醛烴)構(gòu)成
(2)C=C 吸收峰
1、芳烴C=C: 在1600cm-1到1520cm-1之間的單峰,由芳烴分子的雙鍵組成
2、脂肪C=C: 在1460cm-1到1410cm-1之間的峰,由脂肪烴分子的雙鍵構(gòu)成
(3)C-O 吸收峰
1、醇C-0: 在1160cm-1到1090cm-1之間出現(xiàn)單峰,構(gòu)成醇類生物分子中的醇鍵。
2、醛C-0: 在1340cm-1到1280cm-1之間出現(xiàn)多峰,由醛烴生物分子中的醛鍵構(gòu)成。
(4)醇O-H 吸收峰
1、低頻O-H:在3620cm-1到3500cm-1之間的峰,由醇類生物分子構(gòu)成。
2、高頻O-H:在2100cm-1到1900cm-1之間的峰,由羚酸類生物分子組成
(5)羚基C-O 吸收峰
1、低頻C-0:在1060cm-1到1030cm-1之間出現(xiàn)的峰,由羚酸類生物分子組成。
2、高頻C-0:在1460cm-1到1330cm-1之間出現(xiàn)單峰,由甘油三酯類生物分子中的羧基鍵構(gòu)成   
(6)N-H 吸收峰
在3320cm-1到3220cm-1之間出現(xiàn)的峰,由氨基酸類和蛋白質(zhì)類生物分子的氨基鍵組成
(7)硫鍵C-S 吸收峰
在1000cm-1到900cm-1之間出現(xiàn)的峰,由蛋白質(zhì)類生物分子中的硫鍵構(gòu)成
(8)其他吸收峰
1、碳硫伯烷:在1345cm-1到1150cm-1之間有兩兩相關(guān)的峰,主要由烯烴類生物分子構(gòu)成
2、環(huán)碳烴和吡咯烴:在1460cm-1到1150cm-1之間出現(xiàn)的多峰,是由環(huán)碳烴和吡咯烴類生物分子構(gòu)成的
3、芳香硫醚:在1140cm-1到1060cm-1之間出現(xiàn)的峰,是由芳香硫醚類分子構(gòu)成的。
4、醌:在1200cm-1到1100cm-1之間的峰,是由配類生物分子構(gòu)成的


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