GCMS是什么檢測方法

GCMS是什么檢測方法？今天鑠思百檢測小編給大家詳細(xì)介紹一下。

氣相色譜質(zhì)譜法（GC-MS）由兩種截然不同的分析技術(shù)組成：氣相色譜法（GC）與質(zhì)譜法（MS）是連在一起的（因此使用連字符而非正斜線）。通常情況下，分析儀器由氣相色譜儀組成，通過加熱的傳輸線連接到質(zhì)譜儀，這兩種技術(shù)是串聯(lián)進(jìn)行的。然而，一些專業(yè)的、通常是微型的或便攜式的儀器將整個(gè)GC-MS包含在一個(gè)盒子里。

氣相色譜是一種分離科學(xué)技術(shù)，用于分離樣品混合物中的化學(xué)成分，然后檢測它們以確定其存在或不存在和/或存在多少。氣相色譜檢測器所提供的信息是有限的；這通常是二維的，即分析柱上的保留時(shí)間和檢測器的反應(yīng)。

鑒別的基礎(chǔ)是將樣品中的色譜峰的保留時(shí)間與使用相同方法分析的已知化合物標(biāo)準(zhǔn)的色譜峰進(jìn)行比較。然而，單靠氣相色譜不能用于鑒定未知化合物，這時(shí)與質(zhì)譜的聯(lián)用就非常有效。質(zhì)譜可以作為唯一的檢測器，也可以在質(zhì)譜和氣相色譜檢測器之間分配色譜柱流出物。

質(zhì)譜是一種測量帶電粒子的質(zhì)荷比（m/z）的分析技術(shù)，因此可用于確定分子量和元素組成，以及闡明分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)。GC-MS的數(shù)據(jù)是三維的，提供的質(zhì)譜可用于確認(rèn)身份或識(shí)別未知化合物，加上可用于定性和定量分析的色譜圖。

一、GC-MS可以得到的信息

1、總離子色譜圖

計(jì)算機(jī)可以將采集到每個(gè)質(zhì)譜的所有離子相加得到總離子強(qiáng)度，總離子強(qiáng)度隨時(shí)間變化曲線就是總離子色譜圖，總離子色譜圖的橫座標(biāo)是出峰時(shí)間，縱座標(biāo)是峰高。圖中每個(gè)峰表示樣品的一種組份，由每個(gè)峰可以得到相應(yīng)化合物質(zhì)譜圖；峰面積與該組份含量成正比，可用于定量。由GC-MS得到的總離子色譜圖與一般色譜儀得到的色譜圖基本上一致，只要所用色譜柱相同，樣品出峰順序便相同。其差別在于，總離子色譜圖運(yùn)用的檢測器是質(zhì)譜儀，而一般色譜圖所用的檢測器是氫焰、熱導(dǎo)等，兩種色譜圖中各成分的校正因子不同。

2、質(zhì)譜圖

由總離子色譜圖可以得到任何一種組分的質(zhì)譜圖。一般情況下，為了提高信噪比。通常由色譜峰峰頂處得到相應(yīng)質(zhì)譜圖，但如果兩個(gè)色譜峰具有相互干擾，應(yīng)盡量選擇不發(fā)生干擾的位置而得到質(zhì)譜，或通過扣本底消除其他組分影響。

3、庫檢索

得到質(zhì)譜圖后可以通過計(jì)算機(jī)檢索對(duì)未知化合物進(jìn)行定性。檢索結(jié)果可以給出幾個(gè)可能的化合物，并以匹配度大小順序排列出這些化合物的名稱、分子式、分子量和結(jié)構(gòu)式等。使用者可以根據(jù)檢索結(jié)果和其它的信息，對(duì)未知物進(jìn)行定性分析。目前，GC-MS聯(lián)用儀有幾種數(shù)據(jù)庫。應(yīng)用最為廣泛的有NIST庫和Willey庫，前者目前有標(biāo)準(zhǔn)化合物譜圖13萬張，后者有近30萬張。此外，還有毒品庫、農(nóng)藥庫等專用譜庫。

4、質(zhì)量色譜圖（或者提取離子色譜圖）

總離子色譜圖是將每種質(zhì)譜的所有離子加和得到。同樣，由質(zhì)譜中任何質(zhì)量離子也可得到色譜圖，即，質(zhì)量色譜圖。質(zhì)量色譜圖是由全掃描質(zhì)譜中提取出一種質(zhì)量的離子而得到的色譜圖。因此，又稱為提取離子色譜圖。假定做質(zhì)量為m的離子質(zhì)量色譜圖，如果某化合物質(zhì)譜中不存在該種離子，那么該化合物就不會(huì)出現(xiàn)色譜峰。

     一個(gè)混合物樣品中可能只有幾個(gè)甚至一個(gè)化合物出峰。利用該特點(diǎn)可識(shí)別具有某種特征的化合物，也可通過選擇不同質(zhì)量的離子做質(zhì)量色譜圖，使正常色譜不能分開的兩個(gè)峰實(shí)現(xiàn)分離，以便進(jìn)行定量分析。由于，質(zhì)量色譜圖是采用一種質(zhì)量的離子作色譜圖。因此，進(jìn)行定量分析時(shí)也需要使用同一離子得到質(zhì)量色譜圖測定校正因子。

GCMS是什么檢測方法？接下來講GCMS的定性分析和定量分析

二、GC-MS定性分析

目前，色質(zhì)聯(lián)用儀數(shù)據(jù)庫中，一般貯存有近30萬個(gè)化合物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖。因此，GC-MS最主要的定性方式是庫檢索。由總離子色譜圖可以得到任一組分的質(zhì)譜圖，由質(zhì)譜圖可以利用計(jì)算機(jī)在數(shù)據(jù)庫中檢索。檢索結(jié)果，可以給出幾種最可能的化合物。
     包括：化合物名稱、分子式、分子量、基峰及可靠程度。下圖是由計(jì)算機(jī)給出的某未知物譜圖檢索結(jié)果。

某未知化合物檢索結(jié)果

    利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行庫檢索是一種快速、方便定性方法，但是，在利用計(jì)算機(jī)檢索時(shí)應(yīng)注意如下幾個(gè)問題：
      數(shù)據(jù)庫中所存質(zhì)譜圖有限，如果未知物是數(shù)據(jù)庫中沒有的化合物，檢索結(jié)果也給出幾個(gè)相近的化合物。顯然，這種結(jié)果是錯(cuò)誤的。由于質(zhì)譜法本身的局限性，一些結(jié)構(gòu)相近的化合物其質(zhì)譜圖也相似，這種情況也可能造成檢索結(jié)果不可靠。 由于色譜峰分離不好以及本底及噪音的影響，使得到的質(zhì)譜圖質(zhì)量不高，這樣所得到的檢索結(jié)果也會(huì)很差。

     因此，在利用數(shù)據(jù)庫檢索之前，應(yīng)首先得到一張很好的質(zhì)譜圖，并利用質(zhì)量色譜圖等技術(shù)判斷質(zhì)譜中有沒有雜質(zhì)峰；得到檢索結(jié)果之后，還應(yīng)根據(jù)未知物的物理、化學(xué)性質(zhì)以及色譜保留值、紅外、核磁譜等綜合考慮,才能給出定性結(jié)果。

三、GC-MS定量分析

GC-MS定量分析方法類似于色譜法定量分析，由GC-MS得到的總離子色譜圖或質(zhì)量色譜圖，其色譜峰面積與相應(yīng)組分的含量成正比，若對(duì)某一組份進(jìn)行定量測定，可以采用色譜分析法中的歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法等不同方法進(jìn)行。
這時(shí)，GC-MS法可理解為將質(zhì)譜儀作為色譜儀檢測器。其余均與色譜法相同，與色譜法定量不同的是，GC-MS法除了可利用總離子色譜圖進(jìn)行定量之外，還可利用質(zhì)量色譜圖進(jìn)行定量，這樣做可最大限度去除其它組份的干擾。

值得注意的是：質(zhì)量色譜圖由于運(yùn)用一種質(zhì)量離子做出，它的峰面積與總離子色譜圖具有較大差別，在進(jìn)行定量分析過程中，峰面積與校正因子等都需要使用質(zhì)量色譜圖。

為提高檢測靈敏度及減少其它組分的干擾，在GC-MS定量分析過程中質(zhì)譜儀經(jīng)常采用選擇離子掃描方式。對(duì)于待測組分，可選擇一個(gè)或幾種特征離子，而相鄰組份不存在這些離子。用該種方式得到的色譜圖，待測組份不存在干擾。同時(shí)，具有較高的靈敏度。用選擇離子得到的色譜圖進(jìn)行定量分析，具體分析方法與質(zhì)量色譜圖類似，但其靈敏度比利用質(zhì)量色譜圖高，這是GC-MS定量分析中經(jīng)常采用的方法。