液體樣品可以測(cè)XPS嗎?液體樣品不是不可以測(cè)XPS,但是需要經(jīng)過制樣處理。因?yàn)閄PS測(cè)試必須在真空環(huán)境,而含水樣品無法抽真空,所以XPS不可以測(cè)含水分的樣品,需要將其旋涂在硅片或者玻璃片上,烘干處理后進(jìn)行測(cè)試。
接下來也給大家詳細(xì)介紹一下XPS的樣品要求吧。
X射線光電子能譜,簡(jiǎn)稱XPS,是一種元素分析方法。所用激發(fā)源(探針)是單色X射線,探測(cè)從樣品表面出射的光電子的能量分布。由于電子能譜中包含著樣品有關(guān)表面電子結(jié)構(gòu)的重要信息,用它可直接研究表面及體相的元素組成、電子組態(tài)和分子結(jié)構(gòu),以此來分析元素的價(jià)態(tài),以及樣品的分子結(jié)構(gòu)信息(例如同分異構(gòu)體以及半導(dǎo)體樣品的價(jià)帶頂位置)。
XPS測(cè)試特點(diǎn):
1、XPS定量分析,屬于是半定量分析,誤差較大。特別是對(duì)于C元素定量以及多孔材料的元素定量。
2、XPS測(cè)試是微區(qū)測(cè)試(常規(guī)光斑500um),檢測(cè)深度不超過10nm。薄膜、塊體等樣品,若樣品表面組分不均勻,會(huì)造成測(cè)試結(jié)果的差異;如果材料特殊,或者需要深度分析,需要刻蝕處理。
3、XPS測(cè)試有一定的檢測(cè)限,原子百分含量小于5%的元素可能測(cè)不出明顯信號(hào)。
XPS樣品要求:
XPS對(duì)樣品的要求是徹底干燥,需要注意的就是XPS的信號(hào)采集深度很淺,不超過10nm,所以一般常規(guī)的粉末或者基底上鍍膜的樣品,膜厚超過10nm的都可以測(cè)試。另外液體樣品需要特別注意一下,盡量濃度大一些,選擇易揮發(fā)的溶劑,如果濃度太低,樣品的信號(hào)峰會(huì)比較弱甚至不出峰,另外硅基底也會(huì)有信號(hào)產(chǎn)生無法去除,導(dǎo)致圖譜效果不好看,溶劑不易揮發(fā)的話就不好干燥。XPS是真空倉測(cè)試,如果不干燥就不能上機(jī)抽真空測(cè)試。
粉末:徹底干燥,盡量研細(xì),樣品量堆成一堆有綠豆粒大小即可(壓片法制樣),提供粉末樣品提供20-30mg,量少請(qǐng)用鋁箔紙包好再裝到管子里寄送。
塊體:樣品無磁性,干燥,表面平整無污染,尺寸大小保證長(zhǎng)*寬*高小于5mm*5mm*2mm。
液體:需要滴到硅片上制樣,要保證樣品易干,不含有難揮發(fā)的液體狀物質(zhì)。
樣品都建議新鮮制備以及抽真空保存,如果樣品區(qū)分正反面,或者存在特殊測(cè)試區(qū)域一定要提前標(biāo)注好。
