熱分析，XRD，XRF,紅外，核磁，掃描電鏡，金相七大材料結(jié)構(gòu)分析

關(guān)于材料結(jié)構(gòu)分析的常見的方法有:

熱分析法、電子顯微方法、X 射線衍射、紅外吸收光譜、核磁共振、金相分析等。

1.熱分析法

熱分析主要是分析樣品在高溫過程中的結(jié)構(gòu)變化和物理化學(xué)變化，分為熱重分析法，差熱分析法，差式掃描量熱法。

常用儀器：差式掃描量熱儀（DSC），熱重分析儀（TG）等。

分析原理：

物質(zhì)在溫度變化過程中可能發(fā)生一些物理變化（如相態(tài)轉(zhuǎn)變、晶型轉(zhuǎn)變）和化學(xué)變化（如分解、氧化、還原、脫水反應(yīng)），這些物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的變化必定導(dǎo)致其物理性質(zhì)相應(yīng)的變化。因此，通過測(cè)定這些物理性質(zhì)及其與溫度的關(guān)系，就有可能對(duì)物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的變化作出定性和定量的分析

適用材料：

（1）增強(qiáng)塑料、模壓材料、涂料、粘合劑、橡膠甚至玻璃、陶瓷等金屬氧化物，主要研究材料電介質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)、聚合程度和聚合物機(jī)理等。

（2）聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亞胺、聚苯乙烯、酚醛、環(huán)氧、聚蠟等熱塑性和熱固性樹脂；

（3）耐高溫樹脂中的聚苯楓、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白質(zhì)等。

應(yīng)用實(shí)例：

（1） 高分子材料熔點(diǎn)及結(jié)晶度的測(cè)定

（2）利用DSC鑒定高分子材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）的測(cè)定及成分鑒定

圖1 NR/SBR共混橡膠的DSC曲線

從圖中可以看出經(jīng)過一次升溫消除熱歷史后，在第二次升溫的DSC曲線中可以清楚地看到第一個(gè)發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的物質(zhì)為NR，對(duì)應(yīng)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-59.1℃，△Cp為0.13（J/g*k）。第二個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變過程對(duì)應(yīng)的物質(zhì)為SBR，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-43℃，△Cp為0.03（J/g*k）。由此可見該共聚混合物的相容性不好，發(fā)生了相分離而導(dǎo)致樣品的DSC曲線呈現(xiàn)兩個(gè)組分的玻璃化轉(zhuǎn)變階段。

2. X 射線衍射分析

X 射衍射線( XRD) 又稱X 射線物相分析法，X射線是一種具有衍射本領(lǐng)的高能電磁波。X射線衍射法是目前測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的重要手段，應(yīng)用極其廣泛。在實(shí)際的應(yīng)用中將該分析方法分為多晶粉末法和單晶衍射法。多晶粉末法常用來測(cè)定立方晶系的晶體結(jié)構(gòu)點(diǎn)陣形式、晶胞參數(shù)及簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)的原子坐標(biāo)，還可以對(duì)固體式樣進(jìn)行物相分析等。

常用儀器：X射線衍射儀（XRD）

分析原理：讓一束單色X 射線轟擊樣品的部分，X 射線被樣品內(nèi)的晶面反射，一部分則直接透過標(biāo)本，反射的X 射線會(huì)形成一種與樣品的物質(zhì)內(nèi)晶體構(gòu)造密切相關(guān)的衍射圖形。即在X 射線對(duì)樣品的輻射下，X射線通過晶體會(huì)引發(fā)各種元素X 射線的發(fā)生，各散亂線間相互干涉，發(fā)生衍射現(xiàn)象。通過對(duì)衍射現(xiàn)象進(jìn)行分析，就可以獲得有關(guān)構(gòu)成物質(zhì)的原子的排列、化合物的形態(tài)、結(jié)晶物質(zhì)的物相的信息資料。

應(yīng)用實(shí)例：

（1）物相鑒定

   物相鑒定是指確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。

（2）點(diǎn)陣參數(shù)的測(cè)定

   點(diǎn)陣參數(shù)是物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)參數(shù),任何一種晶體物質(zhì)在一定狀態(tài)下都有一定的點(diǎn)陣參數(shù)。測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù)在研究固態(tài)相變、確定固溶體類型、測(cè)定固溶體溶解度曲線、測(cè)定熱膨脹系數(shù)等方面都得到了應(yīng)用。

（3）微觀應(yīng)力的測(cè)定

   微觀應(yīng)力是指由于形變、相變、多相物質(zhì)的膨脹等因素引起的存在于材料內(nèi)各晶粒之間或晶粒之中的微區(qū)應(yīng)力

（4）納米材料粒徑的表征
   納米材料的顆粒度與其性能密切相關(guān)。納米材料由于顆粒細(xì)小,極易形成團(tuán)粒,采用通常的粒度分析儀往往會(huì)給出錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)。

（5）晶體取向及織構(gòu)的測(cè)定

X衍射法不僅可以精確地單晶定向,同時(shí)還能得到晶體內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的信息.

以下是使用XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過程：

常用儀器：傅里葉紅外吸收光譜儀

分析原理：任何物質(zhì)都是由分子和原子組成，而不同的物質(zhì)構(gòu)成分子的原子間的結(jié)合方式不同。各種不同的結(jié)合方式吸收特定波長(zhǎng)的紅外線。如果用紅外線對(duì)標(biāo)本照射，一部分光被反射回來，同時(shí)標(biāo)本吸收一部分紅外線的能量，而產(chǎn)生了紅外吸收光譜。

紅外光譜被吸收的特征頻率取決于被照射樣品的化學(xué)成分和內(nèi)部結(jié)構(gòu)，可以說紅外光譜是物質(zhì)本身的分子結(jié)構(gòu)的客觀反映，物質(zhì)種類不同，紅外光譜的吸收峰形狀也不同，這樣可根據(jù)物質(zhì)的紅外光譜圖確定其化合物。

應(yīng)用實(shí)例：

（1）分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，如力常數(shù)（可推知化學(xué)鍵的強(qiáng)弱）的測(cè)定和分子對(duì)稱性等，利用紅外光譜方法可測(cè)定分子的鍵長(zhǎng)和鍵角，并由此推測(cè)分子的立體構(gòu)型。

（2）許多有機(jī)官能團(tuán)例如甲基、亞甲基、羰基，氰基，羥基，胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收，通過紅外光譜測(cè)定，人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機(jī)官能團(tuán)，這為最終確定未知物的化學(xué)結(jié)構(gòu)奠定了基礎(chǔ)。

以下是甲醇紅外光譜分析過程：

圖5 甲醇紅外光譜結(jié)構(gòu)分析過程

（3）分子在低波數(shù)區(qū)的許多簡(jiǎn)正振動(dòng)往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動(dòng)方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性，稱為指紋區(qū)。利用這一特點(diǎn)，人們采集了成千上萬(wàn)種已知化合物的紅外光譜，并把它們存入計(jì)算機(jī)中，編成紅外光譜標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)。人們只需把測(cè)得未知物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)中的光譜進(jìn)行比對(duì)，就可以迅速判定未知化合物的成份。

4.X射線熒光分析

通過對(duì)樣品中的化學(xué)成分進(jìn)行定量定性分析，從中找出元素含量的規(guī)律性，從而進(jìn)行更多方面的分析。

常用儀器： X射線熒光光譜儀

分析原理：用X射線照射試樣時(shí)，試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線，需要把混合的X射線按波長(zhǎng)（或能量）分開，分別測(cè)量不同波長(zhǎng)（或能量）的X射線強(qiáng)度，以進(jìn)行定性和定量分析。

圖6 XRF 典型制樣方法

5. 核磁共振

核磁共振波譜法（Nuclear Magnetic Resonance，簡(jiǎn)寫為NMR）是材料表征中最有用的一種儀器測(cè)試方法

常用儀器：核磁共振波譜儀（NMR）

圖7 AVANCE III HD 400 MHz譜儀

分析原理：用一定頻率的電磁波對(duì)樣品進(jìn)行照射，可使特定化學(xué)結(jié)構(gòu)環(huán)境中的原子核實(shí)現(xiàn)共振躍遷，在照射掃描中記錄發(fā)生共振時(shí)的信號(hào)位置和強(qiáng)度，就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號(hào)位置反映樣品分子的局部結(jié)構(gòu)（如官能團(tuán)，分子構(gòu)象等），信號(hào)強(qiáng)度則往往與有關(guān)原子核在樣品中存在的量有關(guān)。

應(yīng)用實(shí)例：

（1）有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定

一般根據(jù)化學(xué)位移鑒定基因；由耦合分裂峰數(shù)、偶合常數(shù)確定基團(tuán)聯(lián)結(jié)關(guān)系；根據(jù)各H峰積分面積定出各基團(tuán)質(zhì)子比。核磁共振譜可用于化學(xué)動(dòng)力學(xué)方面的研究，如分子內(nèi)旋轉(zhuǎn)，化學(xué)交換等，因?yàn)樗鼈兌加绊懞送饣瘜W(xué)環(huán)境的狀況，從而譜圖上都應(yīng)有所反映。

（2）高分子材料的NMR成像技術(shù)

核磁共振成像技術(shù)已成功地用來探測(cè)材料內(nèi)部的缺陷或損傷，研究擠塑或發(fā)泡材料，粘合劑作用，孔狀材料中孔徑分布等?？梢员挥脕砀倪M(jìn)加工條件，提高制品的質(zhì)量。

（3）多組分材料分析

材料的組分比較多時(shí)，每種組分的NMR 參數(shù)獨(dú)立存在，研究聚合物之間的相容性，兩個(gè)聚合物之間的相同性良好時(shí)，共混物的馳豫時(shí)間應(yīng)為相同的，但相容性比較差時(shí)，則不同，利用固體 NMR 技術(shù)測(cè)定聚合物共混物的馳豫時(shí)間，判定其相容性，了解材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及性能優(yōu)異性。

此外，在研究聚合物還用于研究聚合反應(yīng)機(jī)理、高聚物序列結(jié)構(gòu)、未知高分子的定性鑒別、機(jī)械及物理性能分析等等。

6.金相分析

金相分析是金屬材料試驗(yàn)研究的重要手段之一，采用定量金相學(xué)原理，由二維金相試樣磨面或薄膜的金相顯微組織的測(cè)量和計(jì)算來確定合金組織的三維空間形貌，從而建立合金成分、組織和性能間的定量關(guān)系。

常用儀器：金相顯微鏡

圖7 AVANCE III HD 400 MHz譜儀

分析原理：用一定頻率的電磁波對(duì)樣品進(jìn)行照射，可使特定化學(xué)結(jié)構(gòu)環(huán)境中的原子核實(shí)現(xiàn)共振躍遷，在照射掃描中記錄發(fā)生共振時(shí)的信號(hào)位置和強(qiáng)度，就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號(hào)位置反映樣品分子的局部結(jié)構(gòu)（如官能團(tuán)，分子構(gòu)象等），信號(hào)強(qiáng)度則往往與有關(guān)原子核在樣品中存在的量有關(guān)。

應(yīng)用實(shí)例：

（1）有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定

一般根據(jù)化學(xué)位移鑒定基因；由耦合分裂峰數(shù)、偶合常數(shù)確定基團(tuán)聯(lián)結(jié)關(guān)系；根據(jù)各H峰積分面積定出各基團(tuán)質(zhì)子比。核磁共振譜可用于化學(xué)動(dòng)力學(xué)方面的研究，如分子內(nèi)旋轉(zhuǎn)，化學(xué)交換等，因?yàn)樗鼈兌加绊懞送饣瘜W(xué)環(huán)境的狀況，從而譜圖上都應(yīng)有所反映。

（2）高分子材料的NMR成像技術(shù)

核磁共振成像技術(shù)已成功地用來探測(cè)材料內(nèi)部的缺陷或損傷，研究擠塑或發(fā)泡材料，粘合劑作用，孔狀材料中孔徑分布等。可以被用來改進(jìn)加工條件，提高制品的質(zhì)量。

（3）多組分材料分析

材料的組分比較多時(shí)，每種組分的NMR 參數(shù)獨(dú)立存在，研究聚合物之間的相容性，兩個(gè)聚合物之間的相同性良好時(shí)，共混物的馳豫時(shí)間應(yīng)為相同的，但相容性比較差時(shí)，則不同，利用固體 NMR 技術(shù)測(cè)定聚合物共混物的馳豫時(shí)間，判定其相容性，了解材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及性能優(yōu)異性。

此外，在研究聚合物還用于研究聚合反應(yīng)機(jī)理、高聚物序列結(jié)構(gòu)、未知高分子的定性鑒別、機(jī)械及物理性能分析等等。

6.金相分析

金相分析是金屬材料試驗(yàn)研究的重要手段之一，采用定量金相學(xué)原理，由二維金相試樣磨面或薄膜的金相顯微組織的測(cè)量和計(jì)算來確定合金組織的三維空間形貌，從而建立合金成分、組織和性能間的定量關(guān)系。

常用儀器：金相顯微鏡

分析原理：

金相顯微鏡是利用光學(xué)成像原理獲得金屬顯微組織圖像（即金相圖譜）,而后對(duì)金相圖譜進(jìn)行定性定量分析，對(duì)金屬細(xì)微結(jié)構(gòu)（數(shù)量大小取向排列缺陷位錯(cuò)等）以及非金屬夾雜物的分布形貌進(jìn)行分析。

應(yīng)用實(shí)例：

（1）球墨鑄鐵的石墨和基體組織的檢驗(yàn)

（2）檢查金屬材料微觀的組織構(gòu)成、評(píng)判熱處理質(zhì)量

（3）檢驗(yàn)金屬材料宏觀缺陷

按金屬材料品種和檢驗(yàn)的要求不同，試樣在檢驗(yàn)前要經(jīng)過不同方式的熱處理，分淬火斷口、退火斷口和調(diào)質(zhì)斷口，通常都采用淬火斷口。在淬火斷口上可以發(fā)現(xiàn)白點(diǎn)、夾雜、夾層、氣孔等缺陷。比如，退火斷口用于軸承鋼和工具鋼，可檢查晶粒的均勻細(xì)密程度，以顯示碳析出、夾雜、縮孔等缺陷。調(diào)質(zhì)斷口只用于少數(shù)鋼材，斷口形貌能在一定程度上反映鋼的力學(xué)性能。

圖8   金相分析成像圖

7.探針和掃描顯微分析

所謂探針，就是探測(cè)固體表面信息的針。探針射向或接近固體表面某微區(qū)，所激發(fā)的某些物理信號(hào)攜帶該微區(qū)的結(jié)構(gòu)信息。

常用儀器：電子探針X射線顯微分析儀（EPA），俄歇電子能譜（AES），X射線光電子能譜儀（XPS），掃描隧道顯微鏡，原子力顯微鏡，飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜（TOF-SIMS）等

應(yīng)用實(shí)例：

拉伸斷口掃描電子顯微鏡分析

圖9 拉伸斷口掃描電子顯微鏡圖

圖a是環(huán)氧樹脂經(jīng)過放大100倍后的照片，由圖片可以看出，破壞的斷口表面呈片狀層疊，對(duì)其放大到2 000倍后見圖b可以觀察每個(gè)片狀層又比較光滑，測(cè)試觀察到在破壞環(huán)氧樹脂前出現(xiàn)頸縮所以判斷此種斷口為韌性破壞狀態(tài)。圖c是不飽和聚酯樹脂經(jīng)過放大100倍的照片，圖片顯示的斷面與環(huán)氧樹脂斷面完全不同，對(duì)其放大到2 000倍后見圖d斷面出現(xiàn)了大量紋路根據(jù)力學(xué)性能的結(jié)果分析此種斷口破壞應(yīng)為脆性破壞。

來源：中國(guó)腐蝕與防護(hù)網(wǎng)

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