掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, 簡(jiǎn)稱SEM)是一種電子顯微鏡,介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察手段,可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像。掃描電鏡作為現(xiàn)代科研中不可或缺的工具,廣泛應(yīng)用于材料學(xué)、物理學(xué)、生物學(xué)、地礦學(xué)、考古學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域。今天鑠思百檢測(cè)小編給大家介紹常見(jiàn)的幾種掃描電鏡的應(yīng)用,來(lái)展示SEM在科研中的重要作用。
一、SEM在材料學(xué)中的應(yīng)用
分析納米材料的結(jié)構(gòu),顆粒尺寸、分布、均勻度及團(tuán)聚情況,結(jié)合能譜還可對(duì)納米材料的微區(qū)成分進(jìn)行分析,確定材料組成。案例1:
如圖1所示,Mg/MOF-74 納米復(fù)合物由柱狀和針狀交織在一起的MOF-74 金屬有機(jī)框架材料和外層包覆的鎂納米顆粒組成,整體顆粒尺寸約為數(shù)微米。所用MOF-74 的活性金屬位點(diǎn)為Mg,因此其EDS元素分布圖僅存在C、O 和Mg。
圖1. Mg/MOF-74 納米復(fù)合物的FE-SEM圖和EDS 元素分布圖
[文獻(xiàn)1]王永清. 鎂基納米復(fù)合材料的制備、改性及其儲(chǔ)氫性能研究[D].廣西大學(xué),2021.DOI:10.27034/d.cnki.ggxiu.2020.000374.
觀察高分子材料的微觀形貌,以及高分子材料老化,疲勞,拉伸以及扭轉(zhuǎn)過(guò)程中斷口斷裂與擴(kuò)散情況。案例2:
從圖2a中可以看出,纖維和基體的斷裂面較為平整垂直于纖維軸向,而且在斷口面下方?jīng)]有出現(xiàn)基體裂紋和纖維斷裂。從圖2b和2c可以看到在斷口面附近出現(xiàn)大量反應(yīng)層開(kāi)裂。雖然SiCf/Ti-200 復(fù)合材料的斷口成不規(guī)則狀,但是也可以依據(jù)基體斷裂面的相對(duì)高度,可以將整個(gè)斷口看作是由若干個(gè)小的平坦區(qū)域組成。
圖2. SiCf/Ti-200 復(fù)合材料縱拋面SEM圖
[文獻(xiàn)2]彭久順. SiC_f/Ti17復(fù)合材料拉伸及疲勞失效行為研究[D].吉林大學(xué),2024.DOI:10.27162/d.cnki.gjlin.2023.005409.分析金屬材料的微觀組織、斷裂模式和表面磨損,腐蝕和形變情況;還可以分析鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量與缺陷(如氣泡、顯微裂紋、顯微縮孔等);結(jié)合能譜可確定金屬與合金各元素偏析情況,觀察物相并進(jìn)行成分識(shí)別。案例3:
由于XRD結(jié)果顯示,620℃時(shí)逆變奧氏體的含量最高,所以在此回火溫度的基礎(chǔ)上繼續(xù)增加回火時(shí)間至32h、64h。圖3為這兩個(gè)回火時(shí)間的金相組織圖和SEM圖。由圖3可知,隨著回火時(shí)間的繼續(xù)提升,新的α相繼續(xù)增加,并且該相的體積也逐漸增大。
圖3. 回火溫度為620℃試樣的OM 圖和SEM 圖
[文獻(xiàn)3]李開(kāi)顏. 熱處理工藝對(duì)00Cr13Ni5Mo超級(jí)馬氏體不銹鋼組織和性能的影響[D].中北大學(xué),2024.DOI:10.27470/d.cnki.ghbgc.2023.000462.
對(duì)陶瓷材料的顯微結(jié)構(gòu)及缺陷進(jìn)行分析,觀察陶瓷材料中的晶相,晶體大小,雜質(zhì),氣孔及孔隙分布、晶粒取向及晶粒大小等情況。案例4:
從圖4中可以看出,所有陶瓷均顯示出致密結(jié)構(gòu),并且隨著MgO的加入,陶瓷的平均晶粒尺寸由30~40μm(SYT14)顯著下降至3~4μm(SYT14-9M),平均晶粒尺寸與純ST陶瓷相當(dāng)。結(jié)合EDS能譜圖,可以清晰看到以Mg氧化物為主要成分的物質(zhì)在陶瓷的晶界處形成第二相,這抑制了晶粒的生長(zhǎng)。插圖顯示,ST與SYT14-9M陶瓷樣品呈黃色,而SYT14與SYT14-7M陶瓷樣品呈深藍(lán)色。說(shuō)明ST與 SYT14-9M陶瓷中Ti3+離子較少。主要是因?yàn)镸gO的引入可以穩(wěn)定Ti4+離子價(jià)態(tài),主要是由于當(dāng)Mg2+離子引入ST時(shí),發(fā)生缺陷化學(xué)反應(yīng)。

圖4. 陶瓷的SEM圖,插圖為SYT14-7M和SYT14-9M陶瓷的 EDS能譜
[文獻(xiàn)4]王博. SrTiO3基巨介電低損耗陶瓷缺陷化學(xué)與電導(dǎo)機(jī)制研究[D].陜西科技大學(xué),2024.DOI:10.27290/d.cnki.gxbqc.2022.000514.
二、SEM在物理學(xué)中的應(yīng)用
觀察表面處理對(duì)材料的硬度和光學(xué)等物理性能的影響;還可以觀察經(jīng)鍍膜、光刻蝕后的表面形貌等。
案例5:
從圖5中可以看出,未上漿碳纖維表面光滑無(wú)疵點(diǎn),上漿后碳纖維表面有一層漿膜存在,還存有大小不一的小顆粒。同時(shí),還可看出上漿濃度不同,碳纖維表面微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。主要是因?yàn)榈蜐舛葷{料纖維表面形成一層完整的漿膜,能改善纖維表面微孔和裂紋;而過(guò)高濃度漿料將在纖維表面形成麥粒狀小顆粒,使纖維表面相對(duì)粗糙不平。上漿劑對(duì)碳纖維表面形態(tài)的影響是一個(gè)相對(duì)復(fù)雜的過(guò)程。一般來(lái)講,纖維表面粗糙度的變化對(duì)碳纖維復(fù)合材料的界面結(jié)合有重要影響。粗糙度的輕微變化可以極大程度的影響纖維與基體樹(shù)脂間的界面粘結(jié)性。
[文獻(xiàn)5]張煥俠. 碳纖維表面和界面性能研究及評(píng)價(jià)[D].東華大學(xué),2015.
三、SEM在生物學(xué)中的應(yīng)用
研究生物活性材料和生物陶瓷的表面形貌和細(xì)胞生長(zhǎng)情況;還可用于觀察水凝膠的孔洞結(jié)構(gòu),膠原的纖維結(jié)構(gòu),人工骨的孔分布,磁性生物顯影材料的尺度及包覆情況等。案例6:
由圖6可見(jiàn),細(xì)胞在PGS/PLLA上黏附,但數(shù)量較少,排列稀疏;PGS/PLLA-PDA表面的細(xì)胞數(shù)量和密度較PGS/PLLA有所增加,均有絲狀偽足伸出,細(xì)胞呈多角形,形態(tài)良好;PGS/PLLA-PDA-CoⅡ上細(xì)胞生長(zhǎng)密度明顯增加,排列比較密集,細(xì)胞間相互融合,鋪展面積較大,有較多的絲狀和板狀偽足,細(xì)胞突觸長(zhǎng)度和數(shù)目增高,細(xì)胞與材料孔洞之間、細(xì)胞與細(xì)胞之間有較多樹(shù)枝狀的突起相互交聯(lián),說(shuō)明PGS/PLLA-PDA-CoⅡ材料更有利于細(xì)胞的粘附生長(zhǎng)。
圖6. 羊顳下頜關(guān)節(jié)盤(pán)細(xì)胞與表面處理前后的支架共培養(yǎng)2d的SEM圖(×500)
[文獻(xiàn)6]劉揚(yáng). PGS/PLLA支架負(fù)載聚多巴胺/Ⅰ型膠原復(fù)合涂層的制備及生物學(xué)評(píng)價(jià)[D].蘭州大學(xué),2023.DOI:10.27204/d.cnki.glzhu.2022.001752.
四、SEM在地礦學(xué)中的應(yīng)用
用于觀察巖石礦物的表面形貌、和組成;還可以分析巖土的微觀結(jié)構(gòu)、構(gòu)造和堅(jiān)固性。案例7:
如圖7所示,3.0%HCI溶蝕后的白云石殘樣表面光滑、無(wú)附著物,3.0%HAC溶蝕后的白云石殘樣表面附著“細(xì)纖維”狀物質(zhì),3.0%混合酸溶蝕后白云石殘樣表面無(wú)“細(xì)纖維”狀固體,但有突出的“簇狀”形態(tài)。3.0%的鹽酸、乙酸、混合酸對(duì)白云石的溶蝕率分別為91.81%,56.74%,69.57%,殘酸pH均在5左右。說(shuō)明在弱酸溶液中,鹽酸與白云石反應(yīng)不會(huì)伴隨生成沉淀的副反應(yīng),乙酸與白云石則可能伴有生成“細(xì)纖維”狀固體的反應(yīng)?;旌纤崤c白云石反應(yīng)生成“纖維”狀固體的量明顯少于乙酸,說(shuō)明混合酸中鹽酸能有效減少“纖維”狀固體的生成。觀察發(fā)現(xiàn)12.0%HAC溶蝕后白云石殘樣至少存在兩種微觀形態(tài)與白云石不同的固體,一種是“細(xì)纖維”簇狀固體(見(jiàn)圖7e),另一種是“小薄片”狀固體(7g)。

[文獻(xiàn)7]閆福麗.酸對(duì)巖石礦物的溶蝕機(jī)理及粘彈性表活劑酸化液體系研究[D].陜西科技大學(xué),2022.DOI:10.27290/d.cnki.gxbqc.2022.000014.五、SEM在微電子工業(yè)中的應(yīng)用
可用于半導(dǎo)體器件的失效分析、微觀形貌的觀察以及失效點(diǎn)和缺陷點(diǎn)的查找。案例8:
從圖8中可以看出,Sb2Se3晶體由一些大的微米級(jí)晶粒組成。(Sn0.05Sb0.95)2Se3晶體經(jīng)化學(xué)腐蝕后清楚顯示出晶粒分布,且平均晶粒尺寸約為15μm。此外,通過(guò) EDS元素分布圖能觀察到晶體中各元素的空間分布,其中Sb和Se在整個(gè)晶體中均勻分布,而摻雜元素Sn經(jīng)化學(xué)腐蝕后在晶界處存在富集現(xiàn)象。對(duì)于Sn 摻雜濃度更高的(Sn0.10Sb0.90)2Se3晶體,化學(xué)腐蝕后Sn富集區(qū)更加明顯,如圖 8c 所示。圖8d中點(diǎn)1取自圖8b,點(diǎn)2則取自圖 8c,兩個(gè)點(diǎn)的原子比Sn:Sb:Se 分別為14.54:23.74:61.72和15.39:22.22:62.39。由此可知,不同化學(xué)組成的(SnxSb1-x)2Se3晶體得到的Sn富集區(qū)卻呈現(xiàn)類似的元素組成,并且具體的原子比例接近于Sn2Sb4Se8對(duì)應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比,即2:4:8。

圖8. Sb2Se3晶體(a)、(Sn0.05Sb0.95)2Se3晶體(b)和(Sn0.10Sb0.90)2Se3晶體(c)經(jīng)NaOH溶液化學(xué)離蝕后的表面SEM圖,以及兩個(gè)點(diǎn)測(cè)試的EDS 能譜圖(d)[文獻(xiàn)8]陳爍. 硒化物半導(dǎo)體材料的制備及其光電器件應(yīng)用研究[D].浙江大學(xué),2018.六、SEM在考古學(xué)中的應(yīng)用
SEM在考古中也有著重要的作用,可以對(duì)文物的微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分進(jìn)行無(wú)損檢測(cè),以分析各種文物的成份,年代,材料等。案例9:
SEM顯示,金飾片的厚度不均勻,牌飾表面有不規(guī)則凹坑和劃痕,穿孔近圓形,圖b和圖e),從正面向背面呈不規(guī)則撕裂狀,金牌飾背面有交錯(cuò)分布的紋理,可能是模具或襯墊物擠壓造成(圖c),圖f羊首形金牌飾背面局部形貌,可見(jiàn)平行的滑移線,說(shuō)明器物發(fā)生過(guò)塑性形變,即受到了切應(yīng)力。獸形和羊首形金牌飾的制作方式可能是在某種材質(zhì)的模具上錘揲而成,鷹首形金牌飾表面有錘揲痕跡,邊緣有粗糙的裁切痕跡,其制作方式是先錘揲后用不太鋒利的工具裁剪成鷹首形狀(圖h)。

[文獻(xiàn)9]紀(jì)娟,譚盼盼,楊軍昌.先秦至漢代金器文物制作工藝的掃描電鏡能譜分析[J].中國(guó)文物科學(xué)研究,2022(01):64-71.
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