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探索微觀(guān)世界的神器：透射電鏡-鑠思百檢測(cè)

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發(fā)表時(shí)間：2024-07-25 11:27作者：鑠思百檢測(cè)來(lái)源：鑠思百檢測(cè)

一、透射電鏡的誕生與發(fā)展

透射電鏡的誕生并非一蹴而就，而是眾多科學(xué)家智慧與努力的結(jié)晶。

早在 19 世紀(jì)，就有科學(xué)家為其奠定了基礎(chǔ)。1858 年，尤利烏斯·普呂克認(rèn)識(shí)到可利用磁場(chǎng)使陰極射線(xiàn)彎曲，這一發(fā)現(xiàn)為后續(xù)的研究埋下了伏筆。1897 年，約瑟夫·約翰·湯姆森發(fā)現(xiàn)電子，打破了原子不可分割的傳統(tǒng)觀(guān)念。

進(jìn)入 20 世紀(jì)，相關(guān)理論探索不斷推進(jìn)。1924 年，德布羅意提出物質(zhì)波概念，為利用電子制作顯微鏡提供了理論可能。1926 年，漢斯·布斯發(fā)現(xiàn)軸對(duì)稱(chēng)非均勻磁場(chǎng)能使電子波聚焦，這一關(guān)鍵發(fā)現(xiàn)成為電子顯微鏡中磁透鏡的重要理論依據(jù)。

在實(shí)踐方面，1931 年，德國(guó)學(xué)者恩斯特·魯斯卡（Ernst Ruska）和馬克斯·克諾爾（Max Knoll）首次獲得了放大 17.4 倍的鉑網(wǎng)電子圖像，這被視為電子顯微鏡的雛形。1932 年，魯斯卡和克諾爾正式發(fā)表了題為《電子顯微鏡》的論文，明確提出了“電子顯微鏡”的概念。1933 年，魯斯卡以磁透鏡的研制和焦距的測(cè)量作為博士論文內(nèi)容，進(jìn)一步改進(jìn)了電子顯微鏡，獲得了放大 12000 倍的電子顯微像。

1934 年，電子顯微鏡的分辨率已達(dá)到 500?，魯斯卡也因在透射電鏡領(lǐng)域的開(kāi)創(chuàng)性貢獻(xiàn)，于 1986 年獲得諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。此后，透射電鏡不斷發(fā)展。1939 年，德國(guó)西門(mén)子公司造出了世界上第一臺(tái)商品透射電鏡，分辨率優(yōu)于 100 ?。

在這一歷程中，魯斯卡無(wú)疑是關(guān)鍵人物。他的工作為透射電鏡的發(fā)展開(kāi)辟了道路，使得人類(lèi)能夠更深入地探索微觀(guān)世界。（鑠思百檢測(cè)）

二、透射電鏡的工作原理

透射電鏡的工作原理精妙而復(fù)雜。它利用電子束作為光源，通過(guò)一系列精心設(shè)計(jì)的部件和過(guò)程來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)微觀(guān)結(jié)構(gòu)的成像與分析。

首先，電子槍發(fā)射出電子束，這些電子在陽(yáng)極加速電壓的作用下獲得足夠的能量。隨后，聚光鏡將電子束會(huì)聚成一束很細(xì)且均勻的光束，照亮放置在樣品室內(nèi)的樣品。

在電子束穿透樣品的過(guò)程中，由于樣品不同部位的結(jié)構(gòu)和成分存在差異，電子束會(huì)發(fā)生散射和衍射。透過(guò)樣品的電子束攜帶著樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，這些信息會(huì)被電磁透鏡所捕捉。

電磁透鏡對(duì)電子束進(jìn)行聚焦和放大。樣品內(nèi)致密處透過(guò)的電子量少，稀疏處透過(guò)的電子量多，這種差異導(dǎo)致通過(guò)物鏡光闌孔的電子束強(qiáng)度產(chǎn)生差別。經(jīng)過(guò)物鏡的聚焦放大，在其像平面上形成第一幅反映樣品微觀(guān)特征的電子像。

然后，中間鏡和投影鏡進(jìn)一步對(duì)電子像進(jìn)行放大和綜合處理，最終將放大后的電子影像投射在觀(guān)察室內(nèi)的熒光屏上，或者通過(guò)照相底片進(jìn)行記錄。

對(duì)于透過(guò)樣品的電子束所攜帶的信息處理和分析，主要有以下幾種方式。早期的透射電鏡主要基于吸收像原理，當(dāng)電子射到質(zhì)量、密度大的樣品區(qū)域時(shí)，散射作用明顯，通過(guò)的電子較少，成像較暗。

此外，還有衍射像的分析方法。電子束被樣品衍射后，不同位置的衍射波振幅分布對(duì)應(yīng)著樣品中晶體各部分的衍射能力差異，晶體缺陷處的衍射能力與完整區(qū)域不同，從而反映出晶體缺陷的分布。

當(dāng)樣品薄至特定程度，如 100? 以下時(shí)，相位像成為重要的分析依據(jù)。在這種情況下，波的振幅變化可忽略，成像主要來(lái)自于相位的變化。

總之，透射電鏡通過(guò)對(duì)電子束的巧妙利用和對(duì)其攜帶信息的精準(zhǔn)處理，為我們揭示了微觀(guān)世界的奧秘。（鑠思百檢測(cè)）

三、透射電鏡的最新技術(shù)

（一）冷凍透射電鏡技術(shù)

冷凍透射電鏡技術(shù)是在普通透射電鏡基礎(chǔ)上加裝了樣品冷凍裝置，能將樣品冷卻至液氮溫度（77K）。其特點(diǎn)在于可以觀(guān)測(cè)對(duì)電子束和溫度敏感的樣品，如生物、高分子材料等。通過(guò)快速冷凍，能使水在低溫下呈玻璃態(tài)，減少枝晶產(chǎn)生，不影響樣品結(jié)構(gòu)。優(yōu)勢(shì)在于降低電子束對(duì)樣品的損傷，在研究電池材料、金屬鋰枝晶等方面發(fā)揮了重要作用，能揭示樣品在原子尺度上的原始狀態(tài)和詳細(xì)納米結(jié)構(gòu)。

（二）球差電鏡技術(shù)

球差電鏡技術(shù)分為球差校正透射電鏡（AC-TEM）和球差校正掃描透射電鏡（AC-STEM）。其原理是通過(guò)球差校正裝置削減像差，從而大幅提高分辨率。傳統(tǒng)TEM和STEM分辨率在納米、亞納米級(jí)，而球差電鏡的分辨率能達(dá)到埃級(jí)和亞埃級(jí)別。這使得它能夠?qū)Σ牧线M(jìn)行更精細(xì)準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)表征，在研究石墨烯波紋、測(cè)量合金元素分布等方面表現(xiàn)出色。

（三）電子疊層衍射成像技術(shù)

電子疊層衍射成像技術(shù)是電子顯微學(xué)領(lǐng)域的新突破。它通過(guò)逆向解決多次散射問(wèn)題，并利用電子顯微成像技術(shù)克服電子探針像差，實(shí)現(xiàn)了原子晶格振動(dòng)決定的終極分辨率。能夠在厚樣品中達(dá)到不到20皮米的儀器模糊和線(xiàn)性相位響應(yīng)，能從單一投影測(cè)量定位嵌入原子的摻雜原子。在研究鎳基超導(dǎo)體中的氧空位及相關(guān)電子結(jié)構(gòu)等方面取得了重要成果。（鑠思百檢測(cè)）

四、透射電鏡的應(yīng)用領(lǐng)域

在材料科學(xué)領(lǐng)域，透射電鏡可用于納米材料表征，揭示其尺寸、形狀、結(jié)晶度和缺陷結(jié)構(gòu)，助力開(kāi)發(fā)性能更優(yōu)的新型材料。例如，在研究半導(dǎo)體材料時(shí)，能檢查晶圓的缺陷、摻雜分布和層間界面，改善半導(dǎo)體器件的性能和可靠性。

在生物學(xué)領(lǐng)域，透射電鏡在植物學(xué)研究中，可幫助探索植物結(jié)構(gòu)與功能的關(guān)系，改善植物抗病害能力。在超微結(jié)構(gòu)診斷學(xué)中，為疾病診斷提供有力依據(jù)，避免誤診、漏診。在病毒研究方面，如新冠病毒，能清晰呈現(xiàn)其形態(tài)結(jié)構(gòu)，有助于藥物研發(fā)和疫情防控。

在化學(xué)領(lǐng)域，透射電鏡配合 X 射線(xiàn)能譜，可獲取納米尺度催化劑顆粒的微觀(guān)形貌和成分信息，為催化反應(yīng)研究提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)。原位透射電鏡技術(shù)能實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，助力研究材料構(gòu)效關(guān)系，提升電化學(xué)性能。

在地球科學(xué)領(lǐng)域，透射電鏡可用于研究地球早期生命演化、沉積物中磁性礦物等。通過(guò)分析礦物的微觀(guān)結(jié)構(gòu)和成分，深入了解地球內(nèi)部的物質(zhì)組成和變化過(guò)程，為地質(zhì)勘探和礦產(chǎn)資源開(kāi)發(fā)提供支持。

在物理學(xué)領(lǐng)域，透射電鏡能幫助研究物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)和電子特性，對(duì)于理解物理現(xiàn)象和新材料的研發(fā)具有重要意義。

在工程領(lǐng)域，透射電鏡在材料的斷裂和失效分析中發(fā)揮關(guān)鍵作用，觀(guān)察材料斷裂面的微觀(guān)特征，確定失效原因，改進(jìn)材料設(shè)計(jì)，提高工程材料的質(zhì)量和可靠性。（鑠思百檢測(cè)）

五、透射電鏡的操作方法

（一）開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備

首先打開(kāi)房間空調(diào)，將循環(huán)水室溫度降至 21 度，手術(shù)室溫度降至 25 度。

開(kāi)啟冷卻水循環(huán)裝置，一個(gè)獨(dú)立的小控制器，先將開(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到 ON，然后按電源鍵。

啟動(dòng)穩(wěn)壓電源，穩(wěn)壓至 220V，檢查電壓箱電源指示燈亮。

用鑰匙啟動(dòng)主機(jī)，從 OFF 檔轉(zhuǎn)到 START 位，松開(kāi)后鑰匙自動(dòng)回到 ON 位置。儀器自動(dòng)抽真空，等待約 40 分鐘，直至 DP 綠燈、HIGH 綠燈、READY 綠燈亮起（若不亮，將 LENS LIGHT 轉(zhuǎn)到 ON 位置）。

（二）電子槍合軸

確認(rèn) READY 綠燈亮。

將樣品和物鏡燈條拉到 0 位置。

按 HT 鍵后，依次按 40 - 60 - 80 - 100kV 鍵，觀(guān)察梁式電流表是否正常，每次等待電流表顯示穩(wěn)定之后再進(jìn)行下一步，一般調(diào)整到 80kV。

緩慢地將燈絲 EMI 旋鈕轉(zhuǎn)到鎖定位置，一般在掃描（5300 次）的情況下調(diào)整，并調(diào)整冷凝器按鈕以獲得光斑。

將光斑大小調(diào)整到三檔，將聚光燈按鈕調(diào)整到對(duì)焦位置，得到最小和最亮的光斑，然后使用左右 ALIGNMENT：TRANS（small）將點(diǎn)拉到最中間位置（中間位置有一個(gè)黑點(diǎn)）。

將光斑大小調(diào)整到一檔，將聚光燈按鈕調(diào)整到焦距，獲得最小和最亮的光斑，然后使用“槍對(duì)中：trans(x，y)”將光斑拉到中間位置。

重復(fù)上述步驟 5 和 6，使光束不偏離中心。

（三）調(diào)燈絲相

透射電鏡在掃描模式下，將光斑大小調(diào)整到一檔。

稍微向后拉圓角發(fā)射旋鈕，直到看到燈絲的欠飽和圖像，即車(chē)輪圖像（魚(yú)眼圖像）。若車(chē)輪圖像不對(duì)稱(chēng)，緩慢旋轉(zhuǎn)槍對(duì)準(zhǔn)：傾斜(x，y)使燈絲圖像對(duì)稱(chēng)。

然后將燈絲發(fā)射旋鈕調(diào)整到燈絲飽和（即，完全亮，無(wú)陰影），并鎖定位置。

（四）對(duì)焦

關(guān)閉透射電子顯微鏡燈絲后，插入樣品和物鏡光桿。

打開(kāi)透射電子顯微鏡的燈絲發(fā)射旋鈕，將光斑放大到滿(mǎn)屏（避免燒壞銅網(wǎng)）。

找到樣品，并選中一目標(biāo)為參照。

打開(kāi)圖像韋伯，樣本將抖動(dòng)，調(diào)整調(diào)焦旋鈕（有大、中、小三種，一般只用于中、?。?，直到透射電鏡圖像清晰無(wú)重影。

（五）聚光鏡對(duì)中調(diào)節(jié)

關(guān)閉透射電子顯微鏡的燈絲后，拔出樣品，拔出燈桿，打開(kāi)燈絲，減少斑點(diǎn)，檢查是否在中心位置。

在 SCAN 模式，SPOT SIZE 1 檔情況下，將 COND ALIGNMENT 打到 ON，然后下面一 WOBBLER 鍵打到 X，以調(diào)節(jié)光斑重合，同樣的方法進(jìn)行 Y 軸對(duì)中調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)完畢之后打到中間 OFF 檔。

將 IMAGE WOBBLER 鍵打到 ON，調(diào)節(jié) IMAGE WOBBLER A、B 旋鈕至重合。

（六）光欄調(diào)節(jié)

冷凝器光欄調(diào)節(jié)：判斷透射電鏡光欄是否在中間位置，調(diào)節(jié) CONDENSER 時(shí)，光斑不在中間，放大時(shí)會(huì)有很大陰影（電子束被東西擋?。?，移動(dòng)樣品時(shí)也沒(méi)有改變，此時(shí)可以斷定是光欄位置不正確，通過(guò)調(diào)節(jié)光欄上兩個(gè)旋鈕，使光欄回到中間位置。

物鏡光欄調(diào)節(jié)：打開(kāi) FUNCTION：SADIFF（控制臺(tái) D 區(qū)，與 SCAN 一排的一個(gè)按鈕），調(diào)節(jié) SA/HD DIFFRACTION：CAMERA LENGTH（控制臺(tái) B 區(qū)）和物鏡光欄上的兩個(gè)旋鈕，使得中間最亮點(diǎn)周?chē)囊蝗^暗的光斑變得對(duì)稱(chēng)即可。

（七）像散調(diào)節(jié)

聚光鏡像散調(diào)節(jié)：當(dāng)透射電子顯微鏡未放入樣品時(shí)，插入冷凝器光欄（2 檔），將光斑大小調(diào)整到 3 檔，調(diào)節(jié) CONDENSER 鈕至光斑最小最亮，再調(diào)節(jié) COND STIGMATOR X、Y 旋鈕，使得光斑變得最圓，即完成聚光鏡像散調(diào)節(jié)。

物鏡像散調(diào)節(jié)：在完成以上調(diào)節(jié)，即確認(rèn)透射電鏡對(duì)中狀態(tài)良好，電壓中心對(duì)中，無(wú)聚光鏡像散，光欄位置正確的情況下進(jìn)行物鏡像散調(diào)節(jié)。插入物鏡光欄，在觀(guān)察樣品的時(shí)候調(diào)節(jié)，在高倍下（大于 10 萬(wàn)倍）找到一樣品作為參照，改變焦距，觀(guān)察樣品邊緣系統(tǒng)是否均勻，若有像散，配合調(diào)節(jié) OBJ STIGMATOR：X、Y 旋鈕（控制臺(tái) E 區(qū)）和 FOCUS 旋鈕，消除像散。

（八）樣品裝卸

確認(rèn)樣品裝卸時(shí)透射電鏡狀態(tài)：放大倍數(shù)調(diào)至較小倍數(shù)，燈絲發(fā)射至 OFF。

右邊的旋轉(zhuǎn)手柄有四個(gè)檔位：空檔位、SET、AIRLOCK、ENG，觀(guān)察樣品的時(shí)候一定在 SET 檔位，ENG 檔位用來(lái)?yè)Q樣品，當(dāng)需要打開(kāi)左邊的樣品室時(shí)，一定要放置在 AIRLOCK 檔位，空檔位只是一個(gè)過(guò)渡。

左邊的樣品室旋轉(zhuǎn)手柄上有兩種標(biāo)識(shí)，一種是數(shù)字（1 - 6），另外間于數(shù)字中間的是一些點(diǎn)，當(dāng)數(shù)字對(duì)正時(shí)，可以用右邊的旋轉(zhuǎn)手柄把相應(yīng)的樣品從樣品室中取出。當(dāng)需要打開(kāi)樣品室換下一批樣品時(shí)，要保證所有的樣品都留在樣品室，這樣就要讓數(shù)字中間的點(diǎn)對(duì)正，再將右邊的旋轉(zhuǎn)手柄拉出。

當(dāng)右邊旋轉(zhuǎn)手柄置于 AIRLOCK 檔位時(shí)可以打開(kāi)樣品室，左邊有一能上下扳動(dòng)的把手。

（九）關(guān)機(jī)

放大倍數(shù)減小到 10000 倍以下，光斑滿(mǎn)屏。

退燈絲至 OFF。

直接按下 20kV 按鈕，然后按下高壓鍵 HT（燈熄滅）。

（鑠思百檢測(cè)）

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